Essai Au Bleu de Méthylène (NF EN 933-9) [PDF]

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LaboBTP Essai au bleu de méthylène (NF EN 933-9) Essai utilisé pour la qualification des fines. Utilisé principalement pour quantifier la propreté des sables utilisé dans les enrobés ou pour la fraction sableuse des graves. 1- PRINCIPES Une prise d'essai de granulats est mise en suspension dans de l'eau. Des doses de solutions de bleu de méthylènes sont progressivement ajoutées dans la suspension. L'adsorption de la solution par la prise d'essai est vérifiée après chaque addition en effectuant un test à la tache sur du papier filtre. Lorsque du colorant libre est déceler de façon répété, le test est arrêté, la valeur de bleu de méthylène noté MB est calculée (s'exprime alors en gramme de colorant adsorbé par kilogramme de l'échantillon testé).   2- RÉACTIFS 2-1 Solution Solution de bleu de méthylène à (10+/- 0.1) g x L. Le bleu de méthylène C16H18ClN3S, nH2O avec n de 2 à 3 doit être de pureté ≥ 98.5 %.

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2-2 Préparation de la solution Déterminer la teneur en eau de la poudre de bleu de méthylène en séchant environ 5 g (enregistré à 0.01 g près) à 105° jusqu'à obtention d'une masse constante. La teneur en eau W est alors calculée : W = (Mh-Mg) / Mg x 100 avec Mh masse initiale de la poudre et Mg masse de la poudre sèche. Prélever alors une masse de poudre égale à [(100 + W) / 10] g (précis à 0.01 g près). Cette quantité de poudre "humide" correspond à 10 g de poudre sèche. Chauffer 500 ml d'eau déminéraliser à une température ne dépassant pas 40° C et ajouter lentement la poudre de bleu dans cette eau pendant 45 minutes et laisser refroidir. Transvaser la solution dans une fiole de 1 litre et compléter d'eau déminéralisée jusqu'à la graduation de 1 litre. Agiter et transvaser dans un flacon de conservation qui doit être opaque ou en verre teinté. Cette solution ne se conservant que pendant 28 jours, ne pas oublier d'indiquer le jour de fabrication de la solution et de la jeter au bout de cette période. 2-3 Kaolinite La kaolinite est un minéral de la famille des phyllosilicates. Elle est utilisée pour vérifier en cas de doute une solution de bleu de méthylène. Voici le mode opératoire : Sécher jusqu'à masse constante la kaolinite puis prélever 30 +/- 0.1 g de kaolinite sèche dans 500 ml d'eau déminéralisée. Effectuer alors l'essai (voir § 3). En notant V' le volume total de bleu ajouté, le MB de la kaolinite est alors de MBk = V' / 30. La valeur de MBk ne variant pas en utilisant le même lot de kaolinite, la comparaison du MB k pour chaque solution de bleu permettra de valider ou non cette solution.  

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3- APPAREILLAGE - Burette permettant le titrage à 2 ml ou distributeur doseur monté sur le flacon de conservation de la solution de bleu de méthylène. - Papier filtre, teneur en cendres < 0.010 %, 95 g / m 2, épaisseur 0.2 mm, vitesse de filtration 75 secondes, pores de 8 μm. - Tige de verre de 300 mm de long et de diamètre 8 mm. - Agitateur à ailettes, pouvant être mis en rotation à 400 +/- 40 et 600 +/60 tours par minutes, avec 3 ou 4 ailettes de 75 +/- 10 mm de diamètre. - Bécher de capacité de 1 à 2 litres.   4- MODE OPÉRATOIRE 4-1 Prise d'essai Préparer, selon NF EN 932-2, un échantillon contenant au moins 200 g de 0/2 mm. Tamiser à 2 mm pour éliminer le refus à 2. La teneur en eau devra être faite sur un échantillon équivalent. Par calcul, la masse sèche sera donc Msèche = Mhumide / (1 + W / 100) avec W humidité en %. 4-2 Préparation de la suspension. Ajouter la prise d'essai à 500 +/- ml d'eau déminéralisée puis agiter la suspension obtenue pendant 5 minutes à 600 +/- 60 tours par minutes. Abaisser la vitesse à 400 +/- 40 tr /min pendant la suite de l'essai. Mélanger uniformément la solution de bleu de méthylène. 4-3 Test à la tâche. Poser le papier filtre au-dessus d'un bécher pour que le papier soit le moins possible en contact avec une surface. Introduire 5 ml de colorant, agiter pendant 1 minute et effectuer le test à la tâche en déposant une goutte de la suspension sur le papier filtre. La tâche qui se forme est composée d'un centre contenant un dépôt de matériaux et d'une auréole humide autours de ce dépôt. Le dépôt doit avoir une taille comprise entre 8 et 12 mm. Si dans la zone humide une auréole bleu claire persiste pendant une minute, le test est positif. En raison du temps nécessaire aux matériaux argileux pour adsorber le colorant, le test doit être répété

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pendant 5 minutes. Si le test est négatif, ajouter 5 ml de bleu. S'il est négatif à la cinquième minutes après avoir été positif, ajouter 2 ml de bleu. Le test s'achève quand l'auréole bleue persiste autours de la tache pendant 5 minutes. Le volume total de bleu de méthylène est noté V. Voici un exemple :

5- CALCUL DU MB Le MB s'exprime en gramme de colorant par kilogramme de sable. MB = 10 x V1 / M1 avec V1 volume de bleu de méthylène en mL et M1 masse de la prise d'essai en gramme.