Ensayo Sobre Volumetria de Cobre [PDF]

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ENSAYO SOBRE VOLUMETRIA DE COBRE UNIVESIDAD NACIONAL SAN ANTONIO ABAD DEL CUSCO FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA, MINAS Y METALURGICA ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA METALURGICA CURSO: analisis quimico e instrumental DOCENTE: ING. Roberto Chavez Gamarra Creado por: ILLA CARPIO JESUS ERNESTO Codigo: 164297

26 SEPTIEMBRE

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ENSAYO SOBRE VOLUMETRIA DE COBRE INTRODUCCION En el presente laboratorio se llevará a cabo la determinación de cobre teniendo como método volumetría redox indirecta, en este proceso se utilizarán ácidos como NH03, HCl trabajándolo en plancha caliente, este procedimiento tiene como fin hallar el porcentaje de cobre en la muestra usando en los cálculos el factor de cobre entre otros datos adicionales. Ese experimento consiste y se realizara por el método de volumetría redox indirecta, comenzando por el pesado de muestra disolviéndolo con ácidos como como HN03, HCl y en cada adición de estos ácidos llevarlo a plancha caliente hasta aparición de humos blanco y que la solución este medio pastosa una vez realizados estos pasos se enfría y se pasa a valorar con la adición de sustancias como ioduro de potasio (KI) almidón y tiosulfato de Na teniendo los cuidados pertinentes del caso , y por ultimo anotas los datos (el volumen gastado de solución) y realizar las operaciones.

MÉTODO: VOLUMETRÍA REDOX INDIRECTA Esta técnica se basa en que el Cu (+2) en medio débilmente ácido, reacciona con los iones yoduro, para dar triyoduro y yoduro de cobre (+1). La adición de exceso de yoduro para que el Cu divalente hace que se reduzca a Cu (+1) oxidando el yoduro a yodo. El exceso de yoduro precipita como CuI que en presencia de almidón como indicador y agregando tiosulfato de sodio como titulante dando un vire a color blanco lechoso. Una de las ventajas de los métodos en que interviene el yodo es la facilidad y sensibilidad con que se detecta el punto final.

VOLUMETRIA REDOX – YODOMETRÍA Las volumetrías redox utilizan reacciones de óxido - reducción entre reactivo y analito. Los analitos reductores se titulan con una solución de un reactivo oxidante de concentración perfectamente conocida; los roles se invierten en el caso de analitos oxidantes. Como en toda determinación volumétrica es necesario que la estequiometria de la reacción este perfectamente establecida, que la reacción sea 2

rápida, y que se cuente con los medios para generar un punto final tan cercano al punto de equilibrio como sea posible. Objetivos: - Aplicar los principios básicos de la volumetría en las titulaciones con yodo, indirectas. - Preparar y valorar una solución patrón de yodato de potasio. - Determinar el contenido de yodo ascórbico, mediante volumetría redox yodimétrica o indirecta. Una Valoración Redox (también llamada volumetría redox, titulación rédox o valoración de óxido - reducción) es una técnica o método analítico muy usada, que permite conocer la concentración de una disolución de una sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor. Es un tipo de valoración basada en una reacción rédox entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetría hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permiten calcular la concentración buscada. En una valoración rédox a veces es necesario el uso de un indicador rédox que sufra cambio de color y/o de un potenciómetro para conocer el punto final. En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que permite saber cuándo se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre el número de moles del oxidante y del reductor, como ocurre en las yodometrías o permanganometrías.

LAS DIFERENTES REACCIONES QUE SE DAN DURANTE ÉSTE ANÁLISIS SON LAS SIGUIENTES: Precipitación – Neutralización A. CuSO4 + 4NH4OH  [Cu (NH3)4] SO4 + 4H2O Azul oscuro B. Fe2 (SO4)3 + 6NH4OH  2Fe (OH)3 + 3(NH4)2SO4 Café oscuro C. [Cu(NH3)4]SO4 + 4CH3COOH  Cu(CH3COO)2 + (NH4)SO4 + 2CH3COONH4 D. Fe(OH)3 + 3CH3COOH  Fe(CH3COO)3 + 3H2O Pardo rojizo E. Fe(CH3COO)3 + 6NaF  [FeF6]Na3 + 3NaCH3COO Complejo cristalino

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Reacciones de titulación:

EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS EQUIPOS - Balanza analítica (sensibilidad 0,1 mg) - Planchas de ataque químico - Campanas extractoras. MATERIALES - Matraz de 250 ml - fiola de 1 litro y ½ litro - Bureta calibrada - Espátula - Vasos de precipitado de 400 ml - Pinzas para vasos - Pizeta - Varilla de vidrio - Soporte universal REACTIVOS - Hidróxido de amonio concentrado - fluoruro de amonio al 25% - tiocianato de potasio al 10% - Ácido perclórico 4

- Yoduro de potasio al 25% - Sulfuro de potasio al 25% - Solución de tiosulfato de sodio 7gramos por cada litro - Agua destilada - Acido acético PATRON - Primario: Denominándose así al cobre electrolítico de 99,99 %de pureza. - Secundarios: Son las soluciones estándares preparadas a partir del estándar primario.

PREPARACION DE REACTIVOS:  IODURO DE POTASIO 25% o Para un litro pesamos 250gr de ioduro de potasio en un vaso de precipitado. o Aforamos a un litro con agua destilada. o Envasamos nuestro reactivo.  TIOCIANATO DE POTASIO 10% o Para un litro pesamos 100gr de tiocianato de potasio en un vaso de precipitado. o Aforamos a un litro con agua destilada. o Envasamos nuestro reactivo. o Se realiza el mismo procedimiento que el ioduro de potasio.  TIOSULFATO DE SODIO o Utilizamos la balanza analítica o Pesamos 7 gramos de tiosulfato de sodio o Aforamos a un litro de solución 5

PROCEDIMIENTO  PESADO DE MUESTRAS DE CONCENTRADO DE COBRE o Calibramos la balanza analítica o Las muestras se pesan por duplicado más un estándar de cobre (cada muestra a 0.25 gr) o Siempre la muestra debe ser homogenizada en este caso por agitación.  ATAQUE QUIMICO DE MUESTRAS DE COBRE o El ataque químico lo realizamos con el ácido perclórico para nuestras 7 muestras en los respectivos matraces dentro de una campana extractora por un tiempo de 20 a 30 minutos. o La solución obtenida no debe contener burbujas ni grumos.  PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN DE ALMIDON SOLUBLE o Se prepara 0.5 gr para 100 ml de solución o Se disuelve con agua fría para evitar la formación de grumos y posteriormente con agua hervida caliente o Se afora a 100 ml.  ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA o Se agrega a nuestras muestras gota a gota hidróxido de amonio hasta llegar al viraje. o Estas se agitan suavemente o Se agrega 10 ml de ácido acético al 25% o Agregamos 10 ml de fluoruro de amonio al 10% o Para nuestras 7 muestras se realiza lo mismo  TITULACION DE COBRE o Cargamos la bureta con tiosulfato de sodio o Agregamos a la muestra 10 ml de ioduro de potasio al 25% o Añadimos el 10 ml de almidón o Añadimos 10 ml de tiocianato de potasio o Ahora si con mucho cuidado vamos a bajar gota a gota el tiosulfato de sodio hasta observar el viraje. o Observamos en nuestra bureta que descendió a 30.80 ml o Realizamos el mismo procedimiento para cada una de las muestras.

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CONCLUSION  Siempre es muy importante que el operario cuente con su equipo de protección personal al momento de realizar cualquier análisis.  Es muy importante que el analista tenga una buena técnica en el momento de observar los virajes que se generan en cada etapa de la titulación en este caso los distintos cambios de color  No es lo mismo ver un video sobre titulación que sea el caso en que nosotros mismos realicemos la titulación en nuestros laboratorios de la escuela profesional.

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