Determinación de La Humedad [PDF]

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de ingeniería de Pesquera y Alimentos Escuela profesional de ingeniería de Alimentos

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y MATERIA SECA

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Pesquera y de Alimentos Escuela profesional de Ingeniería de Alimentos

CURSO: Laboratorio de Análisis de Alimentos GRUPO HORARIO: 91G PROFESOR: Pesantes Arriola Christian TEMA:

INTEGRANTES:     

Alata Sihues ,Isabel Evelyn Rivas Aranda ,Roxana Yoselin Salcedo Hidalgo, Susan Tacuche Ventura, Regina Vergara Dávila ,Keila

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I. INTRODUCCIÓN

Los métodos para la determinación de humedad en alimentos puede ser uno de los análisis más importantes llevados a cabo sobre un producto alimentario y, a pesar de todo, uno de los más difíciles a la hora de obtener datos exactos y precisos. La determinación de humedad se realiza en la mayoría de los alimentos por la determinación de la pérdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a los parámetros de tiempo y temperatura adecuada. El residuo que se obtiene se conoce como solidos totales o materia seca. El contenido de humedades aproximado esperado de un alimento puede afectar a la elección del método de medida. Determinar la humedad en los alimentos presenta aspectos legales y económicos como cálculo del valor nutritivo, conservación y resistencia al deterioro, factor de calidad, control de proceso, expresión de resultados analíticos en base uniforme

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II. OBJETIVOS Determinar el contenido de humedad en una muestra alimenticia (galleta soda) mediante el método de pesada constante.

III.MARCO TEÓRICO 3.1 Humedad de alimentos Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua varían entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales, puede decirse que existe en dos formas generales: “agua libre” y “agua ligada”. El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligada a las proteínas y a las moléculas de sacáridos y absorbida sobre la superficie de las partículas coloidales. (Hart, 1991) Existen varias razones por las cuales, la mayoría de las industrias de alimentos determinan la humedad, las principales son las siguientes: a) El comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso. b) El agua, si está presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los microorganismos. c) Para la mantequilla, margarina, leche en polvo y queso está señalado el máximo legal. d) Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo azúcar y sal. e) La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda. f) La cantidad de agua presente puede afectar la textura. g) La determinación del contenido en agua representa una vía sencilla para el control de la concentración en las distintas etapas de la fabricación de alimentos. 4

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3.2 Cantidad de humedad de algunos alimentos PORCENTAJES APROXIMADO DE HUMEDAD(SOBRE LA BASE DEL PESO EN SECO)

ARTÍCULO ALIMENTARIO Cereales, pan y pasta Harina de trigo, integral Pan blanco, enriquecido(harina de trigo) Cereales tostados, copos de maíz Galletas saladas Macarrones, secos, enriquecidos Productos lácteos Leche, entera, liquida, 3.3%de grasas Yogurt, natural, bajo en grasas Requesón, bajo en grasas, o con un 2% Queso Cheddar Helado de vainilla Grasas y aceites Margarina ,normal, dura, de maíz, hidrogenada Mantequilla, salada Frutas y verduras Sandia fresca Naranjas frescas, navelinas de california Manzanas frescas con piel Uvas de tipo americano, con piel Pasas de corinto Pepinos con piel, frescas Patatas, en microondas, cocidas con piel Carnes, aves de corral y pescados Carne de vacuno, picada, extra magra, cruda Pollo de carne ligera, crudo Pescados frescos Huevos, enteros, crudos y frescos Frutos secos Nueces, negras, secas Mantequilla de cacahuete, estilo suave, salada

10.3 13.4 1.7-3.5 4.1 10.2 88.0 85.1 79.3 36.8 61.0 15.7 15.9 91.5 86.8 83.9 81.3 15.4 96.0 72.0

63.2 68.8 79.1 75.3 4.4 1.2

Fuente:” Análisis de alimentos”- S. Suzanne Nielsen

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3.3 Métodos para determinar la humedad en alimentos Para elegir el método adecuado se deben tener en cuenta los siguientes aspectos: 1. 2. 3. 4. 5.

¿Cómo se encuentra principalmente el agua? Libre o unida. Naturaleza del producto (volátiles, termoestable, fácilmente oxidable, etc.) ¿Qué tan rápido se requieren los resultados? Exactitud y precisión. Disponibilidad y costo del equipo.

Fuente: Departamento de alimentos y biotecnología

3.3.1 Método de pesada constante.- Para aplicar este método a un muestra alimenticia, primero se debe estudiar el tipo de muestra que se va a emplear ya que en el caso si la muestra tenga un alto contenido de azucares la temperatura empleada tiene que ser menor a 80°C. Este método consiste en llevar la muestra previamente pesada a una estufa a una temperatura de 100°C por 6 horas donde el agua se va evaporizar. Luego culminado el tiempo se retira de la estufa y se vuelve a pesar. Esta pesada se va dar hasta que la muestra muestre un peso constante.

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Consideraciones de tipo práctico en métodos de evaporación: 1. La velocidad de evaporación depende del tamaño de partícula de la muestra. 2. Algunas muestras forman agregados difíciles de secar. 3. Si hay sales disueltas Ebullición del Agua > 100ºc 4. Agua de hidratación se elimina más difícilmente que la libre. 5. Algunos componentes del alimento se pueden descomponer a 100ºc C6H12O6→ 6 C + 6 H2O 6. Algunos componentes se evaporan. 3.3.2 MÉTODO DE DESTILACIÓN.- La destilación a reflujo hace uso de, o bien un disolvente menos denso que el agua, o un disolvente más denso que el agua. La ventaja de utilizar este último disolvente es que el material a secar flota; por consiguiente, no se carbonizara ni se quemara. Además, no hay riesgo de incendio con este disolvente. Habitualmente se utiliza una trampa de humedad de Bidwell- Sterling como parte del aparato para la destilación a reflujo con un disolvente menos denso que el agua. (S. Suzanne Nielsen, 2009)

Diagrama de destilación isotrópica

Notas sobre los procedimientos de destilación con disolvente. 1. Se recomienda emplear los siguientes disolventes: Disolventes Tetracloruro de carbono Benceno Metil ciclohexano Tolueno Tetracloroetileno xileno

P. Ebullición (ºC) 77 80 100 111 121 137-140

Fuente: “Análisis moderno de los alimentos”; Hart; (1991).

2. La Asociación Americana de Comercio Especias, en sus métodos oficiales analíticos, recomienda el uso de benceno en lugar de tolueno, con productos tales como pimientos rojos, cebollas deshidratadas, ajos deshidratados, etc., que son ricos en azúcares y otras sustancias que pueden descomponerse, liberando agua, a la temperatura de ebullición de tolueno.

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3. Es preciso limpiar la totalidad del aparato, cada vez que se utilice, con ácido sulfúrico-bicromato, enjuagarlo primero con agua y luego con alcohol y, finalmente, secarlo. 4. Debe calibrarse el colector por sucesivas destilaciones con tolueno de cantidades de agua medidas con precisión. Las lecturas deben aproximarse en centésimas de mililitro. 5. La elección del colector depende del volumen de agua que se espera recoger, del grado de precisión requerido y de la facilidad con que el disolvente refluya. (Hart, 1991).

3.3.3 Método de secado en termo balanza.- Este método se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la pérdida de peso, hasta que la muestra se sitúe a peso constante. El error de pesada en este método se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente. (Nollet, 1996).

3.3.4 Liofilización.- Una sustancia pura puede existir como sólido, líquido o gas y puede cambiar de estado por medio de un proceso en el cual libera o absorbe calor a temperatura constante (calor latente), de esto depende hacia donde se direcciona dicho cambio. El cambio de fase de sólido a gas o sublimación, debe realizarse en condiciones de presión y temperatura menores a las del punto triple (punto en el que conviven los tres estados de la Materia), ya que por debajo de éste no existe la fase líquida. En el caso del agua el punto triple se encuentra a 4,58 torr y 0,008 °C. Por ejemplo si se tiene agua congelada, al calentarla a una presión menor a la de dicho punto el hielo sublima.

Diagrama de cambio de fase

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Por medio de la liofilización se puede extraer más del 95% del agua contenida en un alimento, lo que se traduce en un gran beneficio con relación al costo del transporte, ya que permite cargar mayor cantidad de mercadería sin necesidad de cadena de frío (se logra un producto más estable microbiológicamente).

Estructura de un producto en proceso de liofilización.

Al finalizar el proceso de liofilización, el alimento se convierte en una estructura rígida que conserva la forma y el volumen pero con peso reducido, preservando sus características nutritivas y organolépticas. Al rehidratarlo se recuperaran la textura, el aroma y el sabor original. Aplicaciones en la industria alimentaria

Fuente: “Tecnologías para la industria alimentaria”; Parzanese, MAGALY

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IV. PROCEDIMIENTO MATERIALES * Estufa de presión *Placa Petri

MUESTRA * Galleta soda V

*Balanza de presión

FICHA DE MUESTREO Nombre de la muestra: Galleta Soda v Lugar donde adquirió la muestra: Bodega de Chucuito-Callao Fecha de adquisición de la muestra: 6/09/2013 Condiciones de almacenamiento: T ambiente Fecha de muestreo: 6/09/2013 Condiciones de almacenamiento de la muestra hasta el laboratorio: Empaque de galleta Responsable del muestreo: Alumnos del laboratorio de Análisis II Fecha del análisis de la muestra: 6/09/2013

Método de pesada constante a. Preparación de la muestra: Trituramos la muestra (galleta soda) con la ayuda de un pilón.

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b. Trabajamos con dos placas petri, las cuales fueron pesadas individualmente.

c. Después de obtener el peso de cada pieza de la caja Petri, le agregamos a cada una 2 gr de la muestra. MUESTRA HUMEDA

d. Luego procedimos a colocarla la muestra humeda a la estufa a una temperatura de 100°C por 1 Hora,con la finalidad de secar la muestra.

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e. Trascurrido el tiempo previamente determinado, se sacó las ambas muestras y se pesó. Este primer peso que se obtuvo luego del tratamiento de secado sirvió de referencia para determinar el momento de culminación del proceso al compararlo con el segundo peso obtenido transcurrido 15 minutos después del primer peso.

El proceso culminó cuando se obtuvo peso constante. Por ende nuestra muestra que al inicio fue húmeda luego del secado se convirtió en muestra seca.

f. Calculamos el porcentaje de humedad en la galleta soda V, que se obtuvo por mediante la siguiente formula:

%HBH:

𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂−𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒔𝒆𝒄𝒂 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂

* 100%

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V. RESULTADOS

MUESTRA 1 Pesos:  Caja Petri: 43.52 gr  Muestra de galleta(w): 2gr  Caja Petri +muestra de galleta(P1): 45.52 gr Peso de caja Petri +muestra de galleta luego del tratamiento:

%HBH= %HBH=

𝑷𝟏−𝑷𝟐 𝑾

𝟒𝟓.𝟓𝟐−𝟒𝟓.𝟒𝟒 𝟐

*100%

%HBH=4%

 1 hora :45.44 gr  1 hora 15 minutos: 45.44 gr PESO CONSTANTE (P2):45.44 gr

MUESTRA 2 Pesos:  Caja Petri: 55.74 gr  Muestra de galleta(W): 2gr  Caja Petri +muestra de galleta(P1): 57.74 gr Peso de caja Petri +muestra de galleta luego del tratamiento:

%HBH= %HBH=

𝑷𝟏−𝑷𝟐 𝑾

𝟓𝟕.𝟔𝟔−𝟓𝟕.𝟕𝟒 𝟐

*100%

%HBH=4%

 1 hora : 57.66 gr  1 hora 15 minutos: 57.66 gr PESO CONSTANTE (P2):57.66 gr

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VI. DISCUSIÓN En el libro ANÁLISIS DE LOS ALIMETOS, cuya autora S. SIZANNE NIELSEN. Nos brinda una tabla en la cual se muestra el contenido de humedades de algunos alimentos escogidos, dentro de los cuales se encuentra la galleta salada. La tabla nos muestra un porcentaje de humedad del 4.1% para las galletas saladas; mientras que porcentaje humedad de la galleta soda V que se obtuvó fue de 4%. Esta diferencia de humedades varia de acuerdo al tipo de galleta debido a la composición de la misma. Además a 100 °C, temperatura de ebullición del agua, pueden suceder eventos químicos diferentes a la evaporación del agua libre de la muestra; ya que nuestra muestra tiene en su composición una cierta cantidad de azúcares, se pudo dar la Caramelización de estos, lo que pudo haber causado perdida del peso de la muestra

NOTA: La temperatura de la estufa no se mantuvo constante, esto pudo ocasionar una pérdida del peso de la muestra generando un error en los cálculos.

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Al comparar el % humedad de la muestra trabajada que corresponde al valor de 4%, este supera el rango expuesto en la siguiente ficha técnica de la Figura 1. Esta diferencia puede ser explicada por la falta de mantenimiento a la mufla con la que se trabajó y la consecuente variación de la temperatura en la misma .Otra razón es que al tratarse de diferentes marcas de galleta, cada una tiene independientemente distinta formulación que determina una variabilidad en el cantidad de ingrediente utilizado; por ende se cataloga que nuestra muestra de galleta soda V está integrada por compuestos que le confieren a está mayor contenido de humedad. Figura 1: Ficha Técnica de Galleta Salada

Fuente: Obtenido el 09/09/13 en: http://190.144.214.180:88/ArchivosPublicados/PDF/PubId=447_SIC%201537%20GALLETAS%2 0SALADAS.pdf

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VII. CUESTIONARIO a. ¿Qué porcentaje de humedad y materia seca tiene un forraje verde?  Los pastos nunca se encuentran en forma de material seco sino de forraje verde, indicándonos su presencia de agua que oscila en promedio de 65% al 85% de humedad. Cada pasto tiene diferente porcentaje de humedad. Esta varía con la edad:  

El pasto tierno tiene mayor cantidad de agua. El pasto viejo tiene menor cantidad de agua.

 Materia seca: Es todo producto que no tiene humedad. El pasto que se corta se expone al sol, se marchita y luego su color es café o amarillento oscuro debido a que pierde la mayor parte del agua.

Cuanto más se exponga al calor un forraje más seco será. Esto es lo que se denomina materia seca

b. ¿Qué porcentaje de humedad y materia seca tiene un alimento seco al aire? Contenido de humedad en Pan y cereales: Harina de trigo Pan blanco hojuelas de maíz Galletas saladas

12% 35% 3.8% 4.3%

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Fuente: obtenido el 10/09/13 en: http://www4.mercadomodelo.net/documentos/tabla.pdf

 Los alimentos contienen diferentes cantidades de agua. En sus etapas inmaduras las plantas contienen 70-80% de agua (es decir 20-30% de materia seca). Sin embargo, las semillas no contienen más de 8 a 10% agua (y 90 a 92% materia seca). c. ¿Qué es agua metabólica? Por Agua Metabólica debe entenderse el volumen de agua que se produce, por día, al metabolizarse los lípidos, las proteínas y carbohidratos aportados por los alimentos. Este volumen de agua se produce a nivel celular y de allí se distribuye por toda el agua corporal. Aunque no proviene, como tal, del exterior, es agua que ingresa al compartimiento corporal y debe ser sumada a la de bebida y a los alimentos.

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Volumen de agua metabólica El volumen del agua producida por vía metabólica depende del tipo de sustancia que se esté “quemando”. Así · Carbohidratos: 0,556 mL agua/g · Proteínas: 0,396 mL agua/g · Lípidos: 1,07 mL agua/g

VIII. RECOMENDACIONES 

Existen diferentes metodos para determinar el contenido de humedad de un alimento, por ejemplo si dese un resultado con mayor precision y exactitud es recomendable utilizar el método Karl Fisher. Este el único método químico comúnmente usado para la determinación de agua en alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue descubierto en 1936 y consta de yodo, dióxido de azufre, una amina (originalmente se empleaba piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se está reemplazando por imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol). Inicialmente, el dióxido de azufre reacciona con el metanol para formar el éster el cual es neutralizado por la base (1). El éster es oxidado por el yodo a metil sulfato en una reacción que involucra al agua (2). Las reacciones son las siguientes: CH3OH + SO2 + RN H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 +2RN

[RNH]SO3CH3 (1) [RNH] (SO4) CH3 + 2[RNH]I (2)

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IX. CONCLUSIONES 

El contenido de humedad en la muestra de “galleta soda V” analizada mediante el método de pesada constante donde se calculó el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su eliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas resulto ser de 4%, siendo este un valor aproximado ya que es difícil eliminar por secado toda la humedad presente, ya que a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se volatilizan otras sustancias además de agua. El contenido de humedad de la muestra analizada depende de su composición y de la toma, preparación y manipulación de esta.

X. REFERENCIA DE DATOS NOLLE, Leo M. L.; Handbook of food analysis; M. Dekker, New York 1996. PEARSON. D; Técnicas de laboratorio para el análisis de alimentos; Acribia, S.A. Zaragoza (España) 1993. HART F. L.; Análisis moderno de los alimentos; Acribia. Zaragoza (España), 1991. http://www.alimentosargentinos.gov.ar/contenido/sectores/tecnologia/ficha_03_ liofilizados.pdf NTC-1241.Obtenido el 10de Setiembre del 2013 en: http://es.scribd.com/doc/58309101/NTC-1241-Galletas Tabla de composición de alimentos en Uruguay obtenido el 10 de setiembre de 2013 en: http://www4.mercadomodelo.net/documentos/tabla.pdf Ficha técnica SIC 1537 galleta salada obtenido el 09 de setiembre de 2013 en: http://190.144.214.180:88/ArchivosPublicados/PDF/PubId=447_SIC%201537% 20GALLETAS%20SALADAS.pdf

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