DCO [PDF]

Zitiervorschau

TP de Chimie Demande Chimique en Oxygène « DCO »

Manipulation n°3 Demande Chimique en Oxygène

Mrs. Battas & Ouhsaine GPEE 3

12

TP de Chimie Demande Chimique en Oxygène « DCO »

Généralités : La Demande Chimique en Oxygène (DCO) est la consommation en oxygène par les oxydants chimiques forts pour oxyder les substances organiques et minérales de l'eau. Elle permet d'évaluer la charge polluante des eaux usées. L'oxygène gazeux dissous étant indispensable à une vie aquatique animale, une demande en oxygène trop importante dans une eau de rivière serait nuisible à cette vie animale, conduisant à l'hypoxie, puis à l'anoxie, voire comme c'est le cas sur près de 150 zones sur la planète à la constitution des

zones mortes sur de vastes surfaces. Les

apports d'oxygène gazeux dans les eaux sont de deux sortes : Par dissolution de l'oxygène de l'air dans la phase liquide ; Par photosynthèse des algues vivant dans l'eau. La première est favorisée par une température du gaz dissous (donc température du liquide) pas trop élevée. La photosynthèse des algues nécessite de la lumière et toutes les autres conditions nécessaires à la vie d'un végétal, ici d'un végétal aquatique. Un phénomène appelé eutrophisation est la prolifération d'algues en surface, qui déséquilibre totalement le milieu. Ainsi, la lumière ne parvient plus aux couches de l'eau situées sous la surface, bloquant ainsi la photosynthèse des couches inférieures. De plus, les matières végétales occupant la surface sont souvent mortes et en décomposition, générant leur propre demande en oxygène. L'eutrophisation est favorisée par la présence de nitrates et de phosphates, mais également, dans une moindre part par une température de l'eau élevée (été). La température est donc une double cause d'accroissement de la DCO dans les rivières.

I- But : C’est la détermination de la demande chimique en oxygène de l’eau décantée.

II- Principe : Les matières oxydables dans l’eau sont oxydées quantitativement par une quantité connue et en excès de bichromate de potassium en milieu acide fort H 2 SO4 et au reflux pendant deux heures. Le bichromate qui, enfin de réaction, n’a pas réagi est titré par une Mrs. Battas & Ouhsaine GPEE 3

13

TP de Chimie Demande Chimique en Oxygène « DCO »

solution de Fe(II ) (solution de sel de Mohr, Fe( NH 4 ) 2 ( SO4 ) 2 ). On obtient la DCO en déduisant la quantité de bichromate réduite par la solution à analyser. On opère en présence d’un catalyseur ( Ag ) et en présence d’un complexant des ions 

chlorures ( Cl  ) : Hg 2  complexe Cl  en HgCl 2 qui

empêche Cl  d’être oxydé par le bichromate en

dichlore ( Cl 2 ) gazeux. La concentration de la solution de Fe(II ) n’étant pas stable (oxydation à l’air), il est indispensable de déterminer le titre exact de la solution utilisé pour une série de dosages. Une mesure de DCO doit être faite simultanément sur les échantillons et sur de l’eau distillée qui est utilisée pour faire les différentes dilutions. Cette mesure constitue ce que l’on appelle un blanc « blanc », en effet, le bichromate est susceptible d’oxyder l’eau en oxygène.

III- Mode opératoire : a- Préparation de l’échantillon :  Préparation du bloc de DCO à 150°C ;  Introduction de la prise d’essai (2,5 ml d’échantillon), après homogénéisation, dans le tube à DCO ;  Introduction de 1,5ml de la solution (A), dichromate de potassium et sulfate de mercure (II) ;  Addition de 3,5ml Acide sulfurique concentré d=1.84 ;  Chauffage pendant 1,5h à 150°C tout en plaçant les tubes à DCO ;  Addition de quelques gouttes de ferroïne (D) ;  Dosage de l’excès de bichromate avec la solution de sulfate de Fe(II ) et d’ammonium (C) à l’aide (changement de la couleur de milieu réactionnel du vert au brun) ;  Enregistrement du volume de la solution de sulfate de Fer (II) et d’ammonium utilisé.

b- Essai à blanc : Le même opératoire est réalisé sauf que la prise d’essai (2,5 ml d’échantillon) est remplacée par de l’eau (2,5 ml d’eau distillée).

c- Essai de référence : Mrs. Battas & Ouhsaine GPEE 3

14

TP de Chimie Demande Chimique en Oxygène « DCO »

Le même opératoire a été suivi comme dans le cas de l’essai à blanc, puis laissé durant 1,5h à température ambiante avant d’effectuer le dosage de dichromate, l’essai servant à déterminer et à contrôler le titre de la solution de sulfate de Fer (II) et d’ammonium.

Réactifs : A- Solution mixte de dichromate et solution de sulfate de mercure :  50ml de l’eau distillée ;  1,0216g de K 2 Cr2 O7 séché à 100°C pendant 2h ;  16,7ml de H 2 SO4 concentré ;  3,33g de HgSO4 .

B- Acide sulfurique concentré d=1,84 : C- Sel de Mohr (0,06 N) :  1,176g de sulfates de fer II et d’ammonium ( Fe( NH 4 ) 2 ( SO4 ) 2 , 6 H 2 O ) ;  0,5ml H 2 SO4 concentré ;  Compléter à 50ml d’eau distillée.

D- Solution d’indicateur coloré (Ferroïne) :  0,7425g de 1-10 phénontroline ;  0,3475g de sulfates de fer ( FeSO4 ,7 H 2 O ) ;  Dissoudre la phénontroline et de sulfate de fer dans l’eau et compléter le volume à 50ml.

Mrs. Battas & Ouhsaine GPEE 3

15

TP de Chimie Demande Chimique en Oxygène « DCO »

IV- Résultats : Réaction de dosage : 2

Cr2O7  14 H   6e   2Cr 2  7 H 2 O

 Réaction de réduction :

6  ( Fe 2  Fe 3  1e  )

 Réaction d’oxydation : 2

Cr2O7  14 H   6 Fe 2  2Cr 2  7 H 2 O  6 Fe 3

 Réaction globale :

Soit : V0 : Volume (ml) de la prise d’essai avant dilution éventuelle; V1 : Volume (ml) de sel de Mohr consommé dans l’essai à blanc ; V2 : Volume (ml) de sel de Mohr utilisé pour l’échantillon ;

V : Volume (ml) de sel de Mohr utilisé pour l’essai de référence. V0 (ml)

V1 (ml)

2,5 Calcul de C :

V2 (ml)

6,4

V (ml)

3,3

10,6

C  1,2 V  1,2 / 10,6  0,113mol.l 1

La demande chimique en oxygène, exprimée en milligrammes par litre, est donnée par la formule suivante : DCO(mg / l )  8000  C 

V1  V2 V0

C : la concentration, en moles par litre, de la solution de sulfate de Fer (II) et d’ammonium

Mrs. Battas & Ouhsaine GPEE 3

16

TP de Chimie Demande Chimique en Oxygène « DCO »

Application numérique :

DCO  8000  0,113 

6,4  3,3  1120,96mg / l 2,5

Conclusion : D’après cette manipulation on a bien saisi la notion de DCO et les résultats trouvés sont inférieurs au valeur limites. (Voir Annexe)

Mrs. Battas & Ouhsaine GPEE 3

17