Cristalización de La Urea [PDF]

Zitiervorschau

ÍNDICE Pág. Introducción …………………………………………………………. Objetivos

………………………………………………………….

Cristales

………………………………………………………….

Estructura cristalina ………………………………………………….

Área

………………………………………………………….

Definición

………………………………………………………......

Características de la úrea ……………………………………………. Propiedades de la úrea ………………………………………………. Cristalización ………………………………………………………….. Definición

…………………………………………………………..

Características …………………………………………………………. Método de la cristalización ………………………………………….. Introducción

…………………………………………………………..

Fundamento teórico ……………………………………………………. Antecedentes

………………………………………………………….

Importancia de la cristalización de la úrea …………………………… Métodos de cristalización ………………………………………………. Cristalización de la úrea ………………………………………………… Tipos de cristalizadores …………………………………………………. Materiales para la cristalización …………………………………………

Bibliografía ………………………………………………………………... Hoja de seguridad de la úrea …………………………………………….

CRISTALIZACIÓN DE LA ÚREA

I.

INTRODUCCIÓN: “En la actualidad, la cristalización es un proceso de separación importante en la producción industrial de varios materiales, dado que permite obtener productos de alta pureza y los requerimientos energéticos son menores en comparación con otros procesos de separación. La cristalización es utilizada para obtener productos en las áreas de: fotografía, fertilizantes, fármacos, pinturas, alimentos y electrónica.”4 “En muchos casos, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar bajo la forma de cristales. Los cristales se han formado mediante diversos métodos de cristalización que van desde los más sencillos, que consisten en dejar reposar recipientes que se llenan originalmente con soluciones calientes y concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente controlados, con muchos pasos o etapas diseñados para proporcionar un producto que tenga uniformidad en la forma, tamaño de la partícula, contenido de humedad y pureza. Las demandas cada vez más crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores sencillos por lotes se estén retirando del mercado, ya que se requieren productos de una mayor pureza.” 4 “La cristalización es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto químico sólido, que se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En términos de los requerimientos de energía, la cristalización requiere mucho menos para la separación que lo que requiere la destilación y otros métodos de purificación utilizados comúnmente. Además, se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que varía desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. La cristalización se puede realizar a partir de un vapor, una fusión o una solución. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operación incluyen la cristalización a partir de soluciones.” 4

II.

PROBLEMATICA: PROBLEMÁTICA DE LA ÚREA La úrea, el químico mucho más contaminante que el CO2 En la agricultura local, solo se aplica fertilizantes al 43,9% de los cultivos. De ese número, cerca del 75% emplea la úrea como componente base del producto, un químico que puede producir el óxido nitroso, un gas de efecto invernadero 300 veces más contaminante que el CO2, afectando directamente el cumplimiento de los Objetivos de Desarrollo Sostenible de la ONU. Solo en los últimos 10 años, el mercado de úrea se ha mantenido entre el 30% a 40% del mercado peruano de fertilizantes, según estimados de Yara, empresa noruega especializada en nutrición de cultivos. La razón principal del posicionamiento dentro del mercado agricultor se debe al precio: la úrea es 30% más económica que los fertilizantes especializados (NPK, a base nitrato de amonio) con nutrientes en su composición. Pero, además, explica Leandro Stella, gerente de Agronomía de Yara South Pacific, en el Perú la úrea está exonerada del IGV, mientras que los fertilizantes especializados no. Únicamente el 4,6% de los fertilizantes que se comercializan están gravados con IGV, precisamente los más amigables con el medioambiente”, señala el ejecutivo a Día1, agregando que, además de ser más económico, el uso tradicional (de generación en generación) también explica la demanda. En contraste al problema de la emisión de gases de efecto invernadero (el nitrato de amonio emite 90% menos amonio que la úrea, que contamina el suelo, disminuye su microbiología y aumenta la acidez), los datos globales muestran que en promedio el nitrato de amonio es entre un 6% y un 20% más eficiente. MAYOR PRODUCCIÓN Por ejemplo, detalla Stella, en el Perú un productor de arroz en Piura produce en promedio 9 toneladas por hectárea aplicando fertilizantes convencionales, pero si lleva un programa nutricional y aplica también fertilizantes con nutrientes puede llegar a elevar la producción entre 1,5 y 2 toneladas por hectárea. Asimismo, en el caso de un productor de papa en la sierra peruana, este produce en promedio 14 toneladas por hectárea, cuando podría aumentarla de ocho toneladas a 10 toneladas adicionales por hectárea. “En Argentina, el equipo local de Yara ha medido más de 140 ensayos entre los años 1995 y 2017, y ha encontrado un 70% más de eficiencia en el cultivo de maíz en comparación con la úrea”, agrega Stella. EL EJEMPLO EXPORTADOR Se puede apreciar el contraste entre los agricultores que optan por los fertilizantes con úrea respecto a los sectores en donde el Perú es altamente competitivo a nivel mundial. Por ejemplo, en el mercado de agroexportadoras, donde el nitrato de amonio es bastante conocido, el Perú tiene uno de los rendimientos por hectárea más altos en espárrago (donde se ubica en el primer puesto como país exportador), palta (segundo lugar), uva de mesa (sexto) y mandarinas (séptimo).

III.

FUNDAMENTO TEÓRICO: CRISTALES: Término que proviene del griego crystallos, nombre que dieron los griegos a una variedad del Cuarzo, que hoy se llama cristal de roca. La mayoría de los cristales naturales se forman a partir de la cristalización de gases a presión en la pared interior de cavidades rocosas llamadas geodas. La calidad, tamaño, color y forma de los cristales dependen de la presión y composición de gases en dichas geodas (burbujas) y de la temperatura y otras condiciones del magma donde se formen.1 Un cristal se puede definir como un sólido compuesto de átomos dispuestos en forma ordenada y repetida, las distancias interatómicas en un cristal, de cualquier material definido, son constantes y características de ese material. Ya que el patrón de la distribución de los átomos se repite en todas las direcciones, existen restricciones definida sobre diferente simetría que pueden presentar los cristales.1

FIGURA Nº 1: Cristales de hielo.

Fuente: https://www.ecured.cu/Cristal

ESTRUCTURA DE LOS CRISTALES Un cristal puede ser definido como un sólido compuesto de átomos arreglados en orden, en un modelo de tipo repetitivo. La distancia interatómica en un cristal de cualquier material definido es constante y es una característica del material. Debido a que el patrón o arreglo de los átomos es repetido en todas direcciones, existen restricciones definidas en el tipo de simetría que el cristal posee.1

FIGURA N° 2: Estructura geométrica de los cristales.

Fuente: https://www.periodni.com/es/sistemas-cristalinos-y-redes-de-bravais.html

La forma geométrica de los cristales es una de las características de cada sal pura o compuesto químico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en general, la cristalografía, los ha clasificado en siete sistemas universales de cristalización: 1 Sistema Cúbico Las sustancias que cristalizan bajo este sistema forman cristales de forma cúbica, los cuales se pueden definir como cuerpos en el espacio que manifiestan tres ejes en ángulo recto, con segmentos, aristas de igual magnitud, que forman seis caras o lados del cubo. A esta familia pertenecen los cristales de oro, plata, diamante, cloruro de sodio, etc. 1

FIGURA N°3: a) Sistema cúbico

b) Diamante

Fuente: https://www.periodni.com/es/sistemas-cristalinos-y-redes-de-bravais.html

Sistema Tetragonal Estos cristales forman cuerpos con tres ejes en el espacio en ángulo recto, con dos de sus segmentos de igual magnitud, hexaedros con cuatro caras iguales, representados por los cristales de óxido de estaño.1

FIGURA N°4: Sistema tetragonal

Fuente: https://www.periodni.com/es/sistemas-cristalinos-y-redes-de-bravais.html Sistema Ortorrómbico Presentan tres ejes en ángulo recto, pero ninguno de sus lados o segmentos es igual, formando hexaedros con tres pares de caras iguales pero diferentes entre par y par, representados por los cristales de azufre, nitrato de potasio, sulfato de bario, etc.1

FIGURA N°5: Sistema Ortorrómbico

Fuente: https://www.periodni.com/es/sistemas-cristalinos-y-redes-de-bravais.html Sistema Monoclínico Presentan tres ejes en el espacio, pero sólo dos en ángulo recto, con ningún segmento igual, como es el caso del bórax y de la sacarosa.1

FIGURA N°6: Sistema Monoclínico

Fuente: https://www.periodni.com/es/sistemas-cristalinos-y-redes-de-bravais.html

Sistema Triclínico Presentan tres ejes en el espacio, ninguno en ángulo recto, con ningún segmento igual, formando cristales ahusados como agujas, como es el caso de la cafeína. 1

FIGURA N°7: Sistema Triclínico

Fuente: https://www.periodni.com/es/sistemas-cristalinos-y-redes-de-bravais.html

Sistema Hexagonal Presentan cuatro ejes en el espacio, tres de los cuales son coplanares en ángulo de 60°, formando un hexágono bencénico y el cuarto en ángulo recto, como son los cristales de zinc, cuarzo, magnesio, cadmio, etc.1

FIGURA N°8: Sistema Hexagonal

Fuente: https://www.periodni.com/es/sistemas-cristalinos-y-redes-de-bravais.html

Sistema Romboédrico “Presentan tres ejes de similar ángulo entre sí, pero ninguno es recto, y segmentos iguales, como son los cristales de arsénico, bismuto y carbonato de calcio y mármol. 1

ÚREA Úrea, también conocida como carbamida, carbonildiamida o ácido arbamídico, es el nombre del ácido carbónico de la diamida. Cuya fórmula química es (NH 2)2CO. Es una sustancia nitrogenada producida por algunos seres vivos como medio de eliminación del amoníaco, el cuál es altamente tóxico para ellos. En los animales se halla en la sangre, orina, bilis y sudor.3

La úrea se presenta como un sólido cristalino y blanco de forma esférica o granular. Es una sustancia higroscópica, es decir, que tiene la capacidad de absorber agua de la atmósfera y presenta un ligero olor a amoníaco.

FIGURA N°10: Úrea en forma de sólido cristalino. Fuente: http://biblioteca.inia.cl/medios/biblioteca/IPA/NR02557.pdf

PROPIEDADES:

Peso molecular

60.06 g/mol

Densidad

768 Kg/m3

Punto de ebullición

132.7 °C

Calor de fusión

71.5

Índice de salinidad

80

Calor de disolución en agua

88

Energía libre de formación a 25 °C

47120 cal/mol (endotérmica)

Corrosividad

Altamente corrosivo al acero al carbonato.

TABLA N°1: Propiedades de la úrea Fuente: http://sisbib.unmsm.edu.pe/BVRevistas/dermatologia/v18_n1/pdf/a07v18n1.pdf

La úrea es una sustancia no peligrosa, no tóxica, no cancerígena y tampoco es inflamable, aunque si es levemente irritante en contacto en los ojos y piel. Es explosivo si se mezcla con agentes reductores fuertes, como hipoclorito y por termo descomposición, produce gases inflamables y tóxicos (NH3 y CO2).3 SOLUBILIDAD: Es muy soluble en agua, alcohol y amoníaco. Poco soluble en éter y otros a temperatura ambiente. Ver tablas.4 SOLUBILIDAD EN AGUA:

TABLA N°2: Solubilidad de la úrea en agua Fuente: http://sisbib.unmsm.edu.pe/BVRevistas/dermatologia/v18_n1/pdf/a07v18n1.pdf

SOLUBILIDAD EN ALCOHOLES:

Alcohol

Gramos/100 gr sc

Metanol

27.7

Etanol

7.2

n- propanol

3.6

Isobutanol

2.3

TABLA N°3: Solubilidad de la úrea en alcoholes Fuente: http://sisbib.unmsm.edu.pe/BVRevistas/dermatologia/v18_n1/pdf/a07v18n1.pdf

USOS Y APLICACIONES Los principales usos de la urea son: Como fertilizante: El 90% de la úrea producida se emplea como fertilizante. Se aplica al suelo y provee nitrógeno a la planta. También se utiliza la urea de bajo contenido de biuret (menor al 0.03%) como fertilizante de uso foliar. Se disuelve en agua y se aplica a las hojas de las plantas, sobre todo frutales, cítricos.8 La úrea como fertilizante presenta la ventaja de proporcionar un alto contenido de nitrógeno, el cuál es esencial en el metabolismo de la planta ya que se relaciona directamente con la cantidad de tallos y hojas, las cuáles absorben la luz para la fotosíntesis. Además, el nitrógeno está presente en las vitaminas y proteínas, y se relaciona con el contenido proteico de los cereales.8 La úrea se adapta a diferentes tipos de cultivos. Es necesario fertilizar, ya que con la cosecha se pierde una gran cantidad de nitrógeno. El grano se aplica al suelo, el cuál debe

estar bien trabajado y ser rico en bacterias. La aplicación puede hacerse en el momento de la siembra o antes. Luego el grano se hidroliza y se descompone.8 Fertilización foliar: La fertilización foliar es una antigua práctica, pero en general se aplican cantidades relativamente exiguas en relación a las de suelo, en particular de macronutrientes. Sin embargo, varios antecedentes internacionales demuestran que el empleo de urea bajo de biuret permite reducir las dosis de fertilizantes aplicados al suelo, sin pérdida de rendimiento, tamaño y calidad de fruta. Estudios realizados en Tucumán demuestran que las aplicaciones foliares de urea en bajas cantidades resultan tan efectivas como las aplicaciones al suelo. Esto convalida la práctica de aplicar fertilizantes junto con las aplicaciones de otros agroquímicos como complemento de un programa de fertilización eficiente.8 Industria química y plástica: Se encuentra presente en adhesivos, plásticos, resinas, tintas, productos farmacéuticos y acabados para productos textiles, papel y metales. 8 Como suplemento alimentario para ganado Se mezcla en el alimento del ganado y aporta nitrógeno, el cuál es vital en la formación de las proteínas. 8 Como producción de resinas: Como por ejemplo la resina urea-formaldehído. Estas resinas tienen varias aplicaciones en la industria, como por ejemplo la producción de madera aglomerada. También se usa en la producción de cosméticos y pinturas.8

Cristalización DEFINICIÓN: La cristalización es un proceso de separación de tipo Sólido-Líquido en el que existe transferencia de masa de un soluto de una solución líquida a una fase cristalina sólida pura.4 La cristalización es un proceso de purificación bastante selectivo, ya que, en el crecimiento del cristal, el empaquetamiento regular de moléculas de un mismo tipo, forma y tamaño, tiende a excluir la presencia de impurezas. La operación de cristalización es aquella por media de la cual se separa un componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan.4 En qué consiste la cristalización: La cristalización requiere de dos pasos que deben ocurrir antes de que pueda haber formación de redes cristalinas: primero, debe haber suficiente acumulación de átomos o moléculas a nivel microscópico para que comience a ocurrir la llamada nucleación.5 Esta etapa de la cristalización solamente puede darse en fluidos super enfriados (es decir, enfriados bajo su punto de congelación sin volverlos sólidos) o soluciones sobresaturadas. Tras comenzar la nucleación en el sistema, pueden o no llegarse a formar núcleos suficientemente estables y grandes como para que comience la segunda etapa de la cristalización: el crecimiento cristalino.5 Para qué sirve: Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos orgánicos sólidos. Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del disolvente adecuado en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura produciéndose la cristalización.5 Una característica de la cristalización es la formación de una nueva fase sólida (cristalizado). El cristalizado se puede formar a partir de una solución, de una masa fundida o de un vapor. En la ingeniería industrial química y de procesos se sitúa en un primer plano la técnica de cristalización a partir de fases líquidas, especialmente de soluciones. Desempeña un papel importante la producción de materias cristalinas en grandes cantidades, como son la obtención del azúcar, la de sal común y la de fertilizantes, a partir de soluciones acuosas.5

Como método de separación: La necesidad de purificar soluciones es común en la química e ingeniería química, ya que se puede necesitar obtener un producto que se encuentra mezclado de forma homogénea con otra u otras sustancias disueltas. Es por esto que se han desarrollado equipos y métodos para llevar a cabo la cristalización como un procedimiento de separación industrial.5 Existen diferentes niveles de cristalización, dependiendo de los requerimientos, y puede llevarse a cabo a pequeña o gran escala. Por esto, se puede dividir en dos clasificaciones generales:5 Recristalización Se hace llamar recristalización a la técnica que es utilizada para purificar sustancias químicas a menor escala, normalmente en un laboratorio. Esto se realiza con una disolución del compuesto deseado junto con sus impurezas en un solvente adecuado, buscando con esto que precipite en forma de cristales alguna de las dos especies para luego ser removida.5 Se presentan varias formas de recristalizar las soluciones, entre las cuales se halla la recristalización con un solvente, con varios solventes o con filtración caliente.5 Un solo solvente Cuando se utiliza un solo solvente, se prepara una solución del compuesto «A», la impureza «B» y la cantidad mínima requerida de solvente (a alta temperatura) para formar una solución saturada.5 La solución es luego enfriada, haciendo que la solubilidad de ambos compuestos caiga, y que el compuesto «A» o la impureza «B» se recristalicen. Lo que se desea idealmente es que los cristales sean de compuesto «A» puro. Puede ser necesaria la adición de un núcleo para comenzar este proceso, el cual puede incluso ser un fragmento de vidrio. 5 Varios solventes En la recristalización de varios solventes se utilizan dos o más solventes y se realiza el mismo proceso que con un solvente. Este proceso tiene la ventaja de que el compuesto o la impureza precipitarán mientras se agrega el segundo solvente, ya que no son solubles en este. En este método de recristalización no es necesario calentar la mezcla. 5

TIPOS DE CRISTALIZADORES: CRISTALIZADOR DE SUSPENSIÓN MEZCLADA Y DE RETIRO DE PRODUCTO COMBINADO: Llamado también cristalizador de magma circulante, es el más importante de los que se utilizan en la actualidad. Aun cuando se incluyen ciertas características y variedades diferentes en esta clasificación, el equipo que funciona a la capacidad más elevada es del tipo en que se produce por lo común la vaporización de un disolvente, casi siempre agua. 5

FIGURA N°11: Cristalizador de suspensión mezclada Fuente: https://es.slideshare.net/DUMA95/tipos-de-cristalizadores-83356507

Cristalizador de enfriamiento superficial: Este tipo de equipo produce cristales de malla 30 a 100. El diseño se basa en las velocidades admisibles de intercambio de calor y la retención que se requiere para el crecimiento de los cristales de producto. Para algunos materiales, como el clorato de potasio, se utiliza este Cristalizador de tubo de extracción que este combinado con un intercambiador de tubo y coraza de circulación forzada.6

FIGURA N°12: Cristalizador de enfriamiento superficial Fuente: https://es.slideshare.net/DUMA95/tipos-de-cristalizadores-83356507

Cristalizador de evaporación de circulación forzada: Este Cristalizador consta de una tubería de circulación y de un intercambiador de calor de coraza. Este calentamiento se realiza sin vaporización y los materiales de solubilidad normal no deben producir sedimentación en los tubos. La cantidad y la velocidad de la recirculación, el tamaño del cuerpo y el tipo y la velocidad de la bomba de circulación son conceptos críticos de diseño, para poder obtener resultados predecibles.6

FIGURA N°13: Cristalizador de evaporación de circulación forzada Fuente: https://es.slideshare.net/DUMA95/tipos-de-cristalizadores-83356507

Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extracción: Este Cristalizador consta de hélices situadas dentro del cuerpo del cristalizador, reduciendo la carga de bombeo que se ejerce sobre el circulado. Esta técnica reduce el consumo de potencia y la velocidad de punta del circulado y la rapidez de nucleación de los cristales. La suspensión de cristales del producto, se mantiene mediante una hélice grande de movimiento lento. La solución Madre enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a recircular a través de la hélice. Los cristales gruesos se separan de las partículas finas en la zona de asentamiento por sedimentación gravitacional.6

FIGURA N°14: Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extracción Fuente: https://es.slideshare.net/DUMA95/tipos-de-cristalizadores-83356507

Cristalizador de refrigeración de contacto directo: En estos sistemas, a veces no resulta práctico emplear equipos de enfriamiento superficial, porque la diferencia admisible de temperaturas es tan baja (menos de 3°C), que la superficie de intercambio de calor se hace excesiva y porque la viscosidad es tan elevada que la energía mecánica aplicada por el sistema de circulación es mayor que el que se puede obtener con diferencias razonables de temperatura. Los equipos de este tipo funcionan adecuadamente a temperaturas tan bajas como -59°C (-75°F).6

FIGURA N°15: Cristalizador de refrigeración de contacto directo Fuente: https://es.slideshare.net/DUMA95/tipos-de-cristalizadores-83356507

Cristalizador de tubo de extracción (DT, Draft Tube): Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se desea la destrucción de partículas finas. En los cristalizadores tipo DT y DBT, la velocidad de circulación suele ser mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de circulación forzada.

Este Cristalizador requiere tener ciclos operacionales prolongados con materiales capaces de crecer en las paredes del cristalizador. Se utiliza para cristalizar Sulfato de amonio, cloruro de potasio y otros cristales inorgánicos y orgánicos.6

FIGURA N°16: Cristalizador de tubo de extracción (DT, Draft Tube) Fuente: https://es.slideshare.net/DUMA95/tipos-de-cristalizadores-83356507

IMPORTANCIA DE LA CRISTALIZACIÓN EN LA INDUSTRIA En muchos casos, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar bajo la forma de cristales. Los cristales se han producido mediante diversos métodos de cristalización que van desde los más sencillos que consisten en dejar reposar recipientes que se llenan originalmente con soluciones calientes y concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente controlados y otros con muchos pasos o etapas diseñados para proporcionar un producto que tenga uniformidad en la forma, tamaño de la partícula, contenido de humedad y pureza. Las demandas cada vez más crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores sencillos por lotes se estén retirando del uso, ya que las especificaciones de los productos son cada vez más rígidas.7 La cristalización es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto químico sólido, que se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de

procesamiento. En términos de los requerimientos de energía, la cristalización requiere mucho menos para la separación que lo que requiere la destilación y otros métodos de purificación utilizados comúnmente. Además, se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que varía desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. La cristalización se puede realizar a partir de un vapor, una fusión o una solución. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operación incluyen la cristalización a partir de soluciones. Sin embargo, la solidificación cristalina de los metales es básicamente un proceso de cristalización y se ha desarrollado gran cantidad de teoría en relación con la cristalización de los metales.7 La cristalización consiste en la formación de partículas sólidas en el seno de una fase homogénea. Las partículas se pueden formar en una fase gaseosa como en el caso de la nueve, mediante solidificación a partir de un líquido como en la congelación de agua para formar hielo o en la manufactura de monocristales, o bien por cristalización de soluciones líquidas. Se puede decir que la cristalización es un arte, dando a entender que la realidad técnica es sobrepasada en ocasiones por todos los factores empíricos que están involucrados en la operación.7 Estos sistemas geométricos son constantes para los cristales del mismo compuesto químico, independientemente de su tamaño. Los cristales son la forma más pura de la materia, su bien sucede que precipitan simultáneamente cristales de varias sustancias formando soluciones sólidas de varios colores como son los minerales como el mármol veteado, el jade, onix, turquesas, etc., en los cuales cada color es de cristales de una sal diferente. Sin embargo, cuando cristaliza solamente un solo compuesto químico, los cristales son 100% puros.7 Además de su forma geométrica, los cristales son caracterizados por su densidad, su índice de refracción, color y dureza.7

MÉTODOS DE CRISTALIZACIÓN Cristalización por disolución Para realizar una cristalización por disolución se prepara una disolución sobresaturada del compuesto a purificar. Basándonos en el hecho de que los sólidos son más solubles en caliente que en frío, se va añadiendo el soluto al disolvente en caliente, hasta que dicha disolución alcance la saturación.9 Cristalización por enfriamiento La rapidez de proceso de filtrado en caliente resulta vital, dado que el producto comienza a cristalizar tan pronto como se inicia el proceso de enfriamiento. Incluso resulta indispensable realizar la filtración con un filtro y embudo previamente calentados, o de lo contrario cristaliza en el propio filtro.9 Cristalización por efecto del disolvente En este caso se procede a inducir la cristalización rápida de una sustancia soluble en el disolvente utilizado (por ejemplo agua) , variando la polaridad del disolvente.9 Cristalización por difusión liquido-vapor En este caso ambas disoluciones se encuentran físicamente separadas. Para ello se utiliza un sistema formado por dos tubo, uno pequeño introducido dentro de otro mayor. 9 Cristalización por difusión líquido-líquido Este caso es realmente una variante “ralentizada” de la cristalización por efecto del disolvente. Dicha ralentación tiene como consecuencia la formación de un menor número de cristales que por el contrario adquieren un mayor tamaño.9

IV. 

OBJETIVO:

Determinar las variables de proceso que influyen en dos métodos de cristalización.

V.

METODOLOGÍA: Determinación de la concentración de la solución

 Usando la probeta graduada se medirá 50 ml de solución madre, se vertirá la muestra a un vaso de precipitado y se determinará el peso de la solución, luego de dividir la masa calculada entre el volumen, se determinará la densidad de la solución.  Se realizará el mismo procedimiento para 50 ml de agua destilada.  Dividiendo la densidad del la úrea entre la densiadad del agua, se determinará la gravedad específica de la solución.  Este valor se contrastará con las tablas que reportan la concentración en función de la gravedad específica.

CRISTALIZACIÓN POR DISOLUCIÓN  Para los cuatro experimentos, se medirá 50 ml de la solución madre, se depositará el contenido en un vaso de precipitado diferente, obteniendose cuatro muestras.  Se etiquetarán los vasos de precipitados de acuerdo el número de experimento.  Se calentará cada muestra en una cocina eléctrica, hasta llegar a una temperatura de 100°C.  Debido a la evaporación del solvente(agua) el volúmen de cada muestra comenzará a descender, para la muestra 1, se retirará de la cocina elétrica cuando el volumen llegó a los 40 ml.  Para la muestra 2, se retirará la cocina eléctrica cuando el volumen llegó a los 30 ml.  Para la muestra 3, se retirará la cocina eléctrica cuando el volumen llegó a los 20 ml.  Para la muestra 4, se retirará la cocina eléctrica cuando el volumen llegó a los 10 ml.  Todas las muestras, se dejarará enfriar a temperatura ambiente, por aproximadamente una semana, en un vaso de plástico descartable.  Después, se filtrará cada una de estas muestras, separando el solvente de la urea“cristalizada.

CRISTALIZACIÓN POR EFECTO DEL DISOLVENTE  Se prepararán 4 muestras con:50, 10, 15 y 10 ml de solución madre.  Se agregará a cada muestra: 5, 20, 25 y 50 ml de etanol de 96° de pureza.  Se filtrará cada muestra, luego se dejará secar el papel filtro, el precipitado obtenido en cada caso será pesado y reportado.  Una vez determinada la proporción ideal para la “cristalización”, se prepararan 4 muestras adicionales con 25 ml de solución madre, cada una.  Se agregará: 85,65,60 y 45 ml de etanol de 96° de pureza a cada muestra  Se filtrará cada muestra, luego se dejará secar el papel filtro, el precipitado obtenido en cada caso será pesado y reportado. CRISTALIZACIÓN POR ENFRIAMIENTO.  En 3.5 ml de alcohol realizaremos una solución sobresaturada con 10g de úrea.  Herviremos a fuego lento la solución mezclando constantemente para que no evapore ni se queme.  Una vez creada la solución homogénea la trasladaremos a un nuevo Erlenmeyer rodeado de hielo, para acelerar su proceso de cristalización.  Dejamos reposar por varios minutos y observamos el producto.

VI.

MATERIALES Y REACTIVOS:

REACTIVOS: Úrea en estado líquido del laboratorio de operaciones unitarias.

MATERIALES 

Balanza Analítica, capacidad 410 ± 0.01g, Sartorius



Cocina eléctrica, AKITABLUE



Embudo de Vidrio, Pyrex



Espátula Metálica



Papel de Filtro, 04 unidades



Pizeta, 250 ml de capacidad, Fisher



Probeta, 100 ml de capacidad, Pyrex



Rejilla de Asbesto



Termómetro, capacidad -10°C a 360°C, Boeco



Varilla agitadora de vidrio, Pyrex



Vaso de precipitado, 100 ml de capacidad, 04 unidades, Pyrex



Vasos descartables de plástico, 20 unidades



Pinzas metálicas



Hielo



Etanol de 96° de pureza

VII.

BIBLIOGRAFÍA Y FUENTES CONSULTADAS:

Duarte Lilian, (2012). “Cristalización”. Consultado el 4 de setiembre del 2019 http://www.slideshare.net/LilianDrtRz/cristalizacion-12839342 3. Mayer L., "Métodos de la Industria Química", Reverté S.A., España, 1978. 4. Quintana, P. A., Moncada,D.A., Bolaños, E., Salcedo-Estrada, L.(2005). Evaluacion Del Crecimiento de Cristales de Azucar Y Determinacion del Factor de Forma de Area Superficial. Revista Mexicana De Ingenieria Química, Vol(4),123-129.Recuperado de http://www.redalyc.org/pdf/620/62040110.pdf 5. Foust Alan s., Wenzel Leonard a. (1996), “Principios de Operaciones Unitarias” Impreso en México, Capítulo 19. 6. Wittcoff H. & Reuben B., "Productos químicos orgánicos industriales", Limusa S.A., México, 1991. 7. Groggins P.H., "Unit Processes in Organic Synthesis", Mc. Graw Hill Book Co. 8. Peacok, M.A,” Determinatión of Crystal Form”, en Weissberger, Physical Methods of Organic Chemistry, 2° ed., Interscience, N.Y.,1949, Parte I. 9. Haiyan, Z., Cheng, P.(2018). A crystallization method for preparation of anatase-based glass-ceramic

glaze.

Accepted

Manuscript,

Vol

(8),

https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2018 10. https://es.slideshare.net/DUMA95/tipos-de-cristalizadores-83356507

101-121.DOI:

VIII.

ANEXOS:

FUENTE: file:///C:/Users/usuario/Downloads/UREAS%20(2).pdf

FUENTE: file:///C:/Users/usuario/Downloads/UREAS%20(2).pdf

FUENTE: http://www.monomeros.com/descargas/hsurea.pdf

TABLA DE SOLVENTES