22 0 228KB
Câu hỏi liên quan TN HHC: Học hiệu suất An toàn PTN Học câu hỏi : câu hỏi, vẽ sơ đồ, viết phản ứng, học nguyên liệu, học quy trình :< Bài 1: Tổng hợp DBA 1) Nước và EtOH (trong hỗn hợp dung dịch NaOH/EtOH và nước) có công dụng gì? Nếu thiếu 1 trong 2 thì sao? Nước và EtOH để làm dung môi hòa tan, nước hòa tan NaOH, EtOH hòa tan benzaldehyde. 2) Có phản ứng phụ nào xảy ra, cách hạn chế? Phản ứng monobenzalacetone:
Phản ứng ngưng tụ aldol của acetone:
Phản ứng Cannizaro của Benzaldehyde (Tạo sp Natri benzoate): Phương pháp hạn chế phản ứng phụ: Giữ nhiệt độ 20-25 độ C (nhiệt độ tối ưu cho phản ứng; nhiệt độ cao xảy ra phản ứng Cannizaro của benzaldehyde, nhiệt độ thấp phản ứng xảy ra chậm). Chia hỗn hợp ra 2 phần để phản ứng. Không dùng dư để chuyển dịch cân bằng theo chiều thuận.?? 3) Tại sao cần bước phân tán sản phẩm trong 150ml nước? Dùng ethanol được không? Để hòa tan NaOH còn dư, acetone, C2H5OH. Không thay được vì đang cần rửa C2H5OH dư, nếu rửa bằng C2H5OH dư thì không loại được tạp chất mà còn thêm vào. 4) Tại sao benzaldehyde và acetone phản ứng với nhau trước rồi mới cho vào hỗn hợp NaOH, C2H5OH/H2O? => Tránh xảy ra phản ứng ngưng tụ Aldol của acetone và phản ứng Cannizaro của benzaldehyde, nếu trộn chung từng hỗn hợp, từng chất sẽ tham gia 2 phản ứng phụ. 5) Tại sao khi hòa tan DBA thô lại đun cách thủy? 6) Tại sao dùng cồn nóng hòa tan DBA thô, thay thế bằng cồn lạnh, methanol, nước được không?
DBA tan trong cồn nóng, không tan trong cồn lạnh, không phản ứng hóa học với cồn, nhiệt độ nóng chảy của DBA cao hơn nhiệt độ sôi của cồn (chênh lệch hơn 15 độ C, khoảng 29 độ C) Benzaldehyde tan trong cồn lạnh. 7) DBA sản phẩm cuối có tinh khiết k? Lẫn tạp chất gì? Khắc phục? DBA cuối thu được không tinh khiết và có lẫn benzaldehyde, ta có thể khắc phục bằng cách kết tinh lại nhiều lần. 8) Kết tinh là gì? Tinh thể là gì? Là quá trình tách chất rắn hòa tan trong dung dịch dưới dạng tinh thể, theo đó chuyển pha chất tan trong dung dịch từ trạng thái lỏng sang tinh thể rắn nguyên chất. Tinh thể là những vật thể được cấu tạo bởi các ion, nguyên tử hoặc phân tử sắp xếp theo trật tự nhất định (chiều hoặc 3 chiều). 9) Mục đích của kết tinh lại? Làm tăng độ tinh khiết của sản phẩm. 10) Tại sao nhiệt độ nóng chảy của chất tan cao hơn nhiệt độ sôi dung môi ít nhất 10-15 độ C? Nếu không cao hơn thì: tại nhiệt độ sôi của dung môi, chất tan bị nóng chảy, chuyển pha, sự có mặt của các phân tử khác làm chậm quá trình kết tinh, làm chất cần kết tinh không kết tinh được. Đó gọi là hiện tượng chảy dầu. Khoảng nhiệt độ 10 – 15 độ C là khoảng chênh lệch tối thiểu cần đạt được, do dung môi có thể sôi ở nhiệt độ cao hơn hoặc chất nóng chảy ở nhiệt độ thấp hơn khi thí nghiệm cũng như sai số của dụng cụ đo (nhiệt kế). 11) Tại sao khi cho EtOH vào DBA không tan ngay mà kết tủa? Vì nhiệt độ DBA ban đầu ở nhiệt độ phòng nên không tan ngay, phải cần có thời gian để NaOH truyền nhiệt (truyền khối) cho DBA => cùng ở nhiệt độ sôi của dung môi => tan. 12) Tại sao cần chia làm 2 phần để phản ứng? Tăng hiệu suất phản ứng, hạn chế phản ứng phụ monobenzalacetone. 13) Nguyên tắc chọn dung môi kết tinh lại? Hòa tan được các chất (chất cần kết tinh) ở nhiệt độ cao (nhiệt độ sôi của dung môi). Không hòa tan hoặc hòa tan rất kém chất cần làm tinh ở nhiệt độ thấp (thấp hơn nhiệt độ phòng) Ở nhiệt độ thấp, dung môi phải hòa tan hoàn toàn các chất bẩn, tạp chất cũng như giữ chúng kết tinh chậm hơn so với chất cần làm tinh. Dung môi không phản ứng với các chất tan, nhiệt độ sôi dung môi nhỏ hơn nhiệt độ nóng chảy chất rắn từ 10 – 15 độ C. Không độc hại (dễ bay hơi), giá thành rẻ. Bài 2: Terpineol 1) Tại sao sử dụng đá bọt? Thay thế bằng cá từ đc ko? Cá từ tốt hơn do có sự khuấy trộn tốt, tăng diện tích bề mặt tiếp xúc pha. 2) Tại sao sử dụng sinh hàn bầu? Thay thế bằng sinh hàn khác đc ko? Tăng diện tích tiếp xúc.
3)
4)
5)
6)
7)
8)
9)
Ruột xoắn tăng diện tích tiếp xúc tốt hơn ruột bầu, nhưng khó vệ sinh hơn và hơi đi vào nhưng khi ngụng tụ không đi xuống hoàn toàn. Tại sao không được lắc mạnh? Vì sản phẩm dễ tạo nhũ với H2 O do còn một nhóm OH. Tại sao dùng sinh hàn nước mà ko dùng sinh hàn ko khí? Vì áp suất hơi của một hỗn hợp 2 chất lỏng không tan vào nhau lớn hơn áp suất hơi từng phần nên hỗn hợp sôi nhanh hơn, nhiệt độ sôi thấp hơn. p = pA + pB > pA, pB Đi vào sinh hàn với nhiệt độ thấp hơn 100 độ C => Dùng sinh hàn nước là đủ Mục đích đun sôi hồi lưu? Sử dụng cho chất lỏng dễ bay hơi ở nhiệt độ phản ứng, hơi tạo thành khi gia nhiệt sẽ ngưng tụ trở lại vào bình. (chuyển chất trở lại môi trường pứ thông qua hệ thống ngưng tụ) Khi nào dùng chiết tách? Khi 2 chất lỏng không tan lẫn vào nhau và tách lớp (do khối lượng riêng khác nhau) thì ta dùng chiết tách (ưu điểm là đơn giản, dễ làm) Tại sao sản phẩm sau khi đun lại có màu đục? Có cách nào làm hạn chế bị đục? Vì sản phẩm tạo nhũ với nước do còn 1 nhóm OH (đầu ưa nước) nên phân tán được vào nước. Cách hạn chế: thêm 1 chất khác tan trong nước vào, làm tăng sức căng bề mặt => Tách lớp. VD: thêm NaCl Tại sao ở hệ thống chưng cất hơi nước lại sử dụng 1 ống dài thẳng đứng? Dài bao nhiêu? Nó đóng vai trò như 1 cái van an toàn, tránh nước đọng lại trên đường ống bởi hệ thống sẽ kín và phát nổ. Ống k nên quá dài hoặc quá ngắn, phải đủ dài để thắng được trở lực toàn bộ hệ thống. Tại sao ống 1 lại dài hơn ống 2? Nếu 2 ống cách mặt chất lỏng bằng nhau thì sao?
10) Tại sao dùng chưng cất lôi cuốn hơi nước? Nhiệt độ sôi lớn hơn 100 độ C và dễ bị phân hủy nhiệt Không tan hoặc tan kém trong nước Không phản ứng với nước Áp suất hơi đủ lớn ở 100 độ C, 1 atm Khi thêm nước vào, nhiệt độ sôi của hỗn hợp giảm và nhỏ hơn 100 độ C (nhiệt độ sôi của nước) 11) Tại sao khi thêm nước vào, nhiệt độ sôi của hỗn hợp giảm và nhỏ hơn 100 độ C (nhiệt độ sôi của nước) Vì áp suất hơi của một hỗn hợp 2 chất lỏng không tan vào nhau lớn hơn áp suất hơi từng phần nên hỗn hợp sôi nhanh hơn, nhiệt độ sôi thấp hơn.
p = pA + pB > pA, pB 12) Rửa H2O 20ml để làm gì? Bỏ qua giai đoạn rửa được không? Tại sao? H2O dùng để rửa acid dư vì trong hỗn hợp sau phản ứng còn có tác chất H2SO4 và các sản phẩm nối đôi nên khi có acid nối đôi sẽ tạo phản ứng trùng hợp (polyme hóa)?? Vì vậy, terpineol thu được sau phản ứng sẽ có màu vàng do các polyme này. Có thể bỏ qua vì đã sử dụng pp chưng cất lôi cuốn hơi nước sau đó chiết tách. Ngoài ra, quá nhiều nước cũng không tốt vì terpineol phân tán trong nước làm giảm hiệu suất. 13) Sau khi chiết tách có nên lắc sản phẩm ko? 14) Hệ đầu rắn – lỏng, rồi qua lỏng – lỏng, rồi đục, vậy đây là hệ gì? Đây là hệ nhũ tương terpineol và nước. 15) Ưu nhược điểm khi sd chưng cất lôi cuốn hơi nước? Chưng đến khi nào dừng? Ưu: tách các hợp chất hữu cơ không tan trong nước, không tác dụng với nước, nhiệt độ sôi cao hơn nhiệt độ phân hủy và cao hơn nhiệt độ sôi của nước => Tạo hỗn hợp có nhiệt độ sôi thấp hơn nhiệt độ sôi của các chất trong thành phần, và thấp hơn 100 độ C, do đó chất chưng cất không bị phân hủy bởi nhiệt độ cao. VD: chưng dầu, chưng chất dễ bị nhựa hóa, chưng tinh dầu thực vật (sản phẩm có nối đôi dễ tham gia phản ứng polymer hóa) Nhược: Hiệu suất và năng suất thấp do phải dùng hơi nước để lôi cuốn các cấu tử nên các cấu tử vẫn còn phân tán trong dung dịch chung. Kết thúc khi bình dung dịch trong suốt (k đục, k còn vết dầu màu vàng nữa) 16) Terpineol theo lý thuyết maù gì, và thực tế sản phẩm có màu gì? Terpineol theo lý thuyết là chất ko màu nhưng sản phẩm có màu vàng nhạt do hiện tượng polymer hóa và terpineol bị oxy hóa ở nhiệt độ cao. 17) Sử dụng chưng cất thường được không? Không, vì t sôi < t phân hủy nên ko dùng chưng cất thường được. 18) Khi chiết tách lấy lớp trên hay lớp dưới Lớp trên 19) Tại sao dùng H2SO4 2,5% mà không dùng 98%? Thay bằng HCl được không? Vì H2SO4 98% là acid đặc, hút nước mạnh nên có thể tách hết nhóm OH của terpinhydrate (yêu cầu chỉ tách một nhóm). Không thay bằng HCl vì HCl có nhóm Cl có thể thế vào nhóm OH của terpinhydrate. Có thể thay bằng H3PO4 20) Tại sao phản ứng không tạo ra 2 nối đôi? Do acid sử dụng là acid loãng, và sản phẩm 1 nối đôi bền hơn 2 nối đôi. 21) Bình cầu chứa hỗn hợp chất hữu cơ có nhiệt độ như thế nào? Nhiệt độ thấp hơn 100 độ C do Phh = Pterpineol + PH2O > P thành phần Suy ra nhiệt độ hỗn hợp thấp hơn nhiệt độ của nước. 22) Đá bọt:
Mảnh vật liệu xốp, nhẹ, có nhiều lỗ hổng. Hình thành bọt trong lòng dung dịch Tạo bọt, trơ với các hóa chất Kiểm soát sự sôi: Là mầm sôi, giúp hệ sôi đều, không bị quá nhiệt (chất lỏng sôi đột ngột, mãnh liệt ở tất cả vị trí, gây nguy hiểm, khó kiểm soát), cải thiện truyền nhiệt và truyền khối. => Sd trong chưng cất, đun sôi chất lỏng. Ko thêm vào khi hh đang sôi or gần sôi => Chất lỏng bùng lên, trào ra gây nguy hiểm. Chỉ cho khi nguội. Ko sử dụng lại đá bọt mà ko hoạt hóa (hoặc thêm đá mới) vì lỗ trống trong đá bọt sau sd bị lấp đầy bởi dung môi, ko còn tính năng tạo bọt Có thể bị phản ứng bởi acid, base đậm đặc. Ngoài ra còn có thể sử dụng đũa khuấy, cá từ. Bài 3: Tổng hợp, nhiệt độ nóng chảy, kết tinh lại 1) Tại sao khi hòa tan benzoic acid chỉ dùng lượng nước tối thiểu? Tạo điều kiện cho sự bay hơi dung môi khi thực hiện kết tinh lại. 2) Hấp phụ khác gì hấp thụ? Hấp phụ chỉ giữ chất trên bề mặt còn hấp thụ giữ chất bên trong, chất đi xuyên qua bề mặt. 3) Tại sao lại sử dụng than hoạt tính? Than hoạt tính khác than thường chỗ nào? Than hoạt tính có khả năng hấp phụ, loại bỏ màu do than hoạt tính có các lỗ xốp trên bề mặt (cấu trúc rỗng) làm tăng diện tích bề mặt. Diện tích bề mặt bên trong của carbon lớn sẽ tạo ra một lực hấp dẫn để hút các phân tử khác. Các lực hấp dẫn này (lớn hơn nhiều so với lực hấp dẫn của nước đối với tạp chất) sẽ khiến chất bẩn bị hấp phụ (hoặc bám dính) vào bề mặt carbon. 4) Lưu ý khi cho than hoạt tính? Nhấc erlen ra khỏi bếp đến khi hệ ngừng sôi mới cho than hoạt tính vào. Sau đó lại đun sôi, khuấy tiếp 5p, không nhấc khỏi bếp, ko cho nước cạn. 5) Khi kết tinh nên kết tinh chậm hay nhanh? Kết tinh chậm để tinh thể hình thành to đẹp hơn, ít tạp chất hơn. Kết tinh nhanh làm tinh thể nhỏ, tăng diện tích bề mặt, dễ tiếp xúc với tạp chất, giữ lại tạp chất làm tinh thể xấu và không tinh khiết. 6) Tại sao dùng phễu đuôi ngắn? Tránh hiện tượng kết tinh ở cuống phễu. Quá trình lọc nóng phải nhanh để hạn chế hiện tượng kết tinh. 7) Tại sao trong quá trình đun sôi benzoic acid lại cho thêm nước sôi vào? Để tránh nước bay hơi, dung dịch bão hòa làm kết tinh benzoic acid (lúc này chưa thực hiện loại bỏ màu bằng than hoạt tính cũng như lọc nóng) 8) Vai trò quá trình lọc nóng và lọc lạnh? Lọc nóng: Loại bỏ tạp chất ko tan trong nước nóng, sử dụng nước nóng để benzoic acid ko kết tinh trên phễu trong quá trình lọc.
Lọc lạnh: kết tinh lại benzoic acid. 9) Cô cạn để làm gì? Sau khi cô cạn nên sản phẩm nguội từ từ hay làm nguội sản phẩm ngay? Cô cạn để dung dịch bão hòa, tạo điều kiện sản phẩm kết tinh. Làm lạnh sản phẩm chậm để quá trình kết tinh diễn ra chậm, tinh thể to đẹp hơn, độ tinh khiết cao hơn (làm lạnh nhanh tinh thể nhỏ, diện tích bề mặt tiếp xúc lớn, dễ lẫn tạp chất) 10) Tại sao lại chọn đo nhiệt độ nóng chảy? Có thể chọn các hằng số vật lý khác ko? Nhiệt độ nóng chảy là hằng số vật lý đặc trưng của 1 chất, cho biết độ tinh khiết của chất đó. Chất chứa tạp chất sẽ có nhiệt độ nóng chảy thấp hơn và khoảng nhiệt độ nóng chảy (từ khi bắt đầu nóng chảy đến khi nóng chảy hoàn toàn) đo được rộng hơn so với chất tinh khiết. 11) Sử dụng tài liệu nào để so sánh vs kết quả đo? Chênh lệch khoảng bao nhiêu độ thì có thể gọi là sản phẩm tinh khiết? Chênh lệch 1 độ C thì sản phẩm tinh khiết. 12) Ứng dụng acid benzoic? Sử dụng như chất bảo quản trong thực phẩm. 13) Tại sao rửa sp bằng nước lạnh? Sp ko tan trong nước lạnh (nhưng tan trong nước nóng) 14) Tại sao sử dụng glycerol làm chất tải nhiệt (lưu chất)? Có nhiệt độ sôi cao (nước sôi ở nhiệt độ sôi thấp), ổn định (không khí tải nhiệt kém, kém ổn định do gió), ít tốn thời gian (cát có thể sd nhưng tốn thời gian để nhiệt độ cát nóng ổn định do giữa những hạt cát có không khí do khe hở nhiều), tiết kiệm chi phí (muốn cát ít khe hở phải dùng cát mịn khoảng cách giữa các hạt cát ko đáng kể, chi phí cao hơn) Bài Beta napthol da cam 1. Tại sao phải cho 2 lần acid Lần 1: Tạo tác nhân HNO2 tham gia phản ứng Lần 2: Tạo môi trường acid cho phản ứng tạo muối diazoni. Khống chế pứ, vì pứ tỏa nhiệt làm phân hủy muối diazoni. 2. Phản ứng diazoni hóa bắt đầu từ khi nào? Từ khi giọt HCl đầu tiên chạm vào hỗn hợp dung dịch NaNO2 và muối sulfanilate. 3. Tại sao phải hoà tan beta naphthol bằng NaOH Đưa beta naphthol về muối beta naptholate vì muối dễ tan, dễ tham gia phản ứng hơn. Tạo môi trường kiềm yếu cho phản ứng ghép đôi azo. 4. Tại sao phải kiểm tra pH? pH ntn thì được? pH từ 3-4 là điều kiện môi trường cho phản ứng xảy ra. Nhận biết lượng thừa HNO2 (dễ bị oxy hóa thành HNO3 tạo NO gắn vào sp) 5. Tại sao phải cho 1 vào 2 mà ko cho ngược lại?
6.
7.
8. 9.
10.
Vì dd muối diazonium tạo thành còn HCl dư, beta naphtholate dễ chuyển thành beta napthol (khó tan trong nước, phản ứng khỏ xảy ra) Tại sao lại phải cho thêm 5g NaCl vào? Làm giảm độ tan sản phẩm trong nước, kết tinh nhanh hơn Giữ màu cho sản phẩm Hỗn hợp muối đá gọi là hỗn hợp gì? Cho biết thêm 1 số hỗn hợp làm lạnh khác? Hỗn hợp sinh hàn. 1 số hỗn hợp khác: - Nước: Nhiệt độ phòng - Đá: 0 độ C - 3 đá nhuyễn + 1 muối: -20 đến -5 độ C - 4 đá nhuyễn + 5 bột CaCl2 (CaCO3): -50 độ C - CO2 rắn + cồn tuyệt đối: -70 độ C - CO2 rắn + ether: -77 độ C - CO2 rắn + acetone: -78 độ C Hiệu suất là bao nhiêu? Giải thích tại sao hiệu suất lại như vậy? Hiệu suất lớn hơn 100% do sản phẩm còn lẫn NaCl, các chất phản ứng còn dư. Rửa sản phẩm bằng gì? Rửa bằng nước lạnh, nhiệt độ thấp giúp làm giảm độ tan, giảm khả năng solvat hóa, hạn chế thất thoát sản phẩm. Ko rửa bằng cồn vì sp tan nhiều trong cồn hơn nước. Sản phẩm tạo thành tinh khiết không? How to tinh khiết? Kết tinh lại sản phẩm bằng cồn.