(123doc) Giao Trinh Thuc Tap Hoa Phan Tich 1 [PDF]

Zitiervorschau

TRƯỜNG ĐẠI HỌC LẠC HỒNG KHOA DƯỢC BỘ MÔN HOÁ PHÂN TÍCH

GIÁO TRÌNH THỰC TẬP

HOÁ PHÂN TÍCH 1 (Dùng cho sinh viên Dược 3 hệ chính quy)

Năm học 2015-2016

MỤC LỤC NỘI QUY THỰC TẬP .......................................................................................................... 2

BÀI 1a. Giới thiệu cách sử dụng một số thiết bị và dụng cụ thí nghiệm ................................ 3 BÀI 1b. Cách rửa và hiệu chỉnh các dụng cụ thuỷ tinh chính xác ........................................ 10

BÀI 2a. Chuẩn độ acid-base: Định lượng base yếu bằng acid mạnh (định lượng natri hydrocarbonat) ....................................................................................................................... 15 BÀI 2b. Chuẩn độ acid-base: Định lượng acid yếu bằng base mạnh (định lượng acid citric) ................................................................................................................................................ 18

BÀI 3. Chuẩn độ oxy hoá - khử: Phương pháp permanganat (định lượng muối Mohr và nước oxy già) ......................................................................................................................... 21

BÀI 4. Chuẩn độ oxy hoá - khử: Phương pháp iod (định lượng vitamin C) ......................... 24

BÀI 5. Chuẩn độ kết tủa: Phương pháp Mohr và Volhard (định lượng natri clorid) ............ 27

BÀI 6. Chuẩn độ tạo phức: Phương pháp complexon (định lượng calci clorid và kẽm sulfat) ................................................................................................................................................ 30

1

NỘI QUY THỰC TẬP 1-Mỗi nhóm nhỏ thực tập gồm hai sinh viên làm chung một bài và cùng chịu trách nhiệm về bài thực tập trên mọi phương diện: trật tự, kết quả, dụng cụ. 2-Sinh viên phải có mặt tại phòng thí nghiệm trong suốt buổi thực tập. Sinh viên đến muộn quá 15 phút xem như vắng mặt. 3-Sinh viên vắng một buổi thực tập vì bất cứ lý do gì sẽ không được thi thực tập cuối khóa. 4-Nếu nghỉ có lý do chính đáng, sinh viên cần phải làm đơn xin phép và xin học bù các buổi đã vắng. 5-Sinh viên bắt buộc mặc áo blouse khi thực tập. 6-Trước khi vào phòng thực tập, sinh viên phải học kỹ lý thuyết và cách thực hành bài sắp làm để khỏi bỡ ngỡ trong lúc thực tập. Nêu tóm lược phần thực hành và cách sắp xếp những việc sẽ thực hiện trong buổi thực tập. 7-Đầu mỗi buổi, mỗi nhóm sinh viên kiểm tra dụng cụ theo danh sách trong bài sẽ học. Cuối buổi, dụng cụ phải được rửa sạch sẽ và trả giáo viên phụ trách. Sau khi giáo viên/kỹ thuật viên đã kiểm tra xong thì sinh viên mới được ra về. 8-Không được ngồi trên bàn thực tập. Không được cười nói ồn ào, ăn uống hoặc làm việc riêng trong khi thực tập. 9-Cuối buổi thực tập mỗi sinh viên nộp một bài báo cáo (theo mẫu). 10-Tuyệt đối cấm hút thuốc trong phòng thí nghiệm.

2

BÀI 1a. GIỚI THIỆU CÁCH SỬ DỤNG MỘT SỐ THIẾT BI ̣VÀ DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM MỤC TIÊU HỌC TẬP -Biết được các loại dụng cụ thường dùng trong phòng thí nghiệm. -Biết cách sử dụng các dụng cụ này.

NỘI DUNG THỰC TẬP

1. TRANG THIẾT BI ̣

Cân kỹ thuâ ̣t

Cân phân tıć h (độ nhạy đế n 1/10 mg (4 số lẻ) hoă ̣c 1/100 mg (5 số lẻ))

2. DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM 2.1. Du ̣ng cu ̣ thủy tinh đo ̣c thể tı́ch chı́nh xác 2.1.1. Bın ̣ mức ̀ h đinh Bın ̣ mức dùng để pha mô ̣t dung dich ̣ có thể tıć h chı́nh xác, thường dùng để pha dung ̀ h đinh dich ̣ chuẩ n, pha loañ g chính xác dung dich. ̣ Thể tı́ch chấ t lỏng trong bı̀nh đươ ̣c biể u diễn bằ ng mililit. Trên bı̀nh có ghi dung tı́ch và nhiê ̣t đô ̣ (thường là 20 oC). Các bı̀nh đinh ̣ mức thường có dung tıć h khác nhau từ 20, 50, 100, 250, 500, 1000 ml.

Vi ̣trı́ của mắ t khi đo ̣c thể tıć h bı̀nh đinh ̣ mức

3

Bın ̣ mức là bı̀nh cầ u đáy bằ ng có cổ dài, trên cổ có khắ c mô ̣t vòng tròn. Nế u ta đổ ̀ h đinh chấ t lỏng vào trong bı̀nh đế n khi đáy dưới vòng khum bề mă ̣t chấ t lỏng ngang bằ ng với ngấ n vòng tròn thı̀ thể tı́ch của chấ t lỏng sẽ tương ứng với thể tı́ch ghi trên bı̀nh cầ u. Trên bı̀nh nào cũng có ghi thể tı́ch của bı̀nh đó ở nhiê ̣t đô ̣ 20 oC, ở nhiê ̣t đô ̣ khác thể tı́ch nước đổ o tới ngấ n chia đô ̣ sẽ lớn hơn hoă ̣c nhỏ hơn thể tıć h ghi trên bın ̀ h. Nhiê ̣t đô ̣ 20 C đươ ̣c lấ y làm nhiê ̣t đô ̣ chuẩ n trong tấ t cả các phép đo về thể tıć h. Để na ̣p chấ t lỏng vào bın ̣ mức, ta rót chấ t lỏng cho tới khi mức chấ t lỏng còn thấ p hơn ̀ h đinh va ̣ch chuẩ n đô ̣ 1-2 ml, sau đó dùng pipet nhỏ từng gio ̣t chấ t lỏng cho tới khi đáy khum của mă ̣t chấ t lỏng vừa đúng tới va ̣ch chuẩ n. Nế u muố n pha mô ̣t dung dich ̣ với mô ̣t chấ t rắ n tan trong bı̀nh đinh ̣ mức thı̀ đem cân trên mă ̣t kı́nh đồ ng hồ mô ̣t khố i lươ ̣ng chấ t tan chı́nh xác cầ n phải dùng, cho lươ ̣ng chấ t tan đó vào trong bın ̣ mức. Sau đó hòa tan chấ t cầ n pha với khoảng 1/2 lươ ̣ng dung môi. Đố i ̀ h đinh với những chấ t thu nhiệt hay toả nhiê ̣t khi hòa tan, hoặc với những chấ t khó tan thı̀ cầ n phải hòa tan trước trong becher, để dung dich ̣ ổ n đinh ̣ đến nhiê ̣t đô ̣ bı̀nh thường rồ i rót cẩ n thâ ̣n vào bın ̣ mức, đổ dung môi cho tới nửa bın ̀ h đinh ̀ h rồ i lắ c (không đươ ̣c dố c ngươ ̣c). Sau khi chấ t rắ n tan hoàn toàn, thêm dung môi vào cách va ̣ch khoảng 2 cm, điề u chın ̉ h dung môi cho tới va ̣ch bằ ng ố ng nhỏ gio ̣t, rồ i dùng nút đâ ̣y chặt bı̀nh và dố c ngươ ̣c bı̀nh nhiề u lầ n để trô ̣n ky.̃ Trường hơ ̣p pha loãng mô ̣t dung dich, ̣ dung dich ̣ đươ ̣c lấ y bằ ng mô ̣t du ̣ng cu ̣ chı́nh xác như buret hay pipet chın ́ h xác, thêm từ từ dung môi cho đế n va ̣ch. Đâ ̣y nút, lắ c đề u bằ ng cách đảo ngươ ̣c bın ̀ h nhiề u lầ n. Chú ý: Bın ̣ mức chı̉ dùng để pha dung dich, ̣ sau khi pha chế xong phải rót dung dich ̣ ̀ h đinh vào chai lo ̣ mà không dùng bın ̣ mức để đựng dung dich ̣ thử, nhấ t là dung dich ̣ kiề m. ̀ h đinh 2.1.2. Pipet chı́nh xác

Pipet chın ́ h xác

Giá để pipet

Vi ̣trı́ của ngón tay khi lấ y mẫu bằ ng pipet

4

Vi ̣trı́ của mắ t khi đo thể tıć h bằ ng pipet

Pipet chính xác được dùng để lấ y mô ̣t thể tı́ch dung dich ̣ chı́nh xác nhấ t đinh. ̣ Có hai loa ̣i: -Pipet mô ̣t va ̣ch: Cho dung dich ̣ chảy từ va ̣ch trên đế n đầ u nho ̣n của pipet khi đầ u nho ̣n này tựa vào du ̣ng cu ̣ chứa. Thể tıć h dung dich ̣ đo ứng với số ghi trên pipet. -Pipet hai va ̣ch: Thể tı́ch tương ứng là thể tı́ch đươ ̣c tı́nh khi dung dich ̣ chảy từ va ̣ch trên đế n va ̣ch dưới. Pipet chính xác có da ̣ng mô ̣t ố ng thủy tinh đoa ̣n giữa phı̀nh ra và đầ u dưới vuố t nho ̣n, ở đoa ̣n bên trên cách chỗ phın ̀ h ra mô ̣t chút có mô ̣t va ̣ch ngấ n. Thể tıć h chấ t lỏng lấ y tới vạch ngấ n đó tương ứng với thể tı́ch ghi trên pipet. Thường hay dùng các pipet có dung tı́ch 5, 10, 20, 25, 50 ml. Trước khi hút một dung dich ̣ cần phải tráng pipet bằ ng chı́nh dung dich ̣ đó. Nhúng đầ u nho ̣n của pipet vào dung dich, ̣ rồ i hút dung dich ̣ lên bằ ng quả bóp cao su, dung dich ̣ đươ ̣c hút lên cao hơn va ̣ch mô ̣t chút, sau đó dùng ngón tay trỏ biṭ nhanh đầ u trên của pipet cho chă ̣t (ngón tay phải khô). Khi mở pipet, nước sẽ chảy xuố ng nhưng không đươ ̣c để tới va ̣ch của pipet. Nhấ c pipet lên trên mực nước ở trong bı̀nh để cho va ̣ch của pipet ngang với tầ m mắ t. Nhấ c nhe ̣ ngón tay trỏ để cho dung dich ̣ từ từ chảy xuố ng cho tới khi đáy khum của dung dich ̣ đúng tới va ̣ch, chú ý không đươ ̣c để có bo ̣t khı.́ Khi cho dung dich ̣ vào bın ̀ h chứa, giữ cho pipet thẳ ng đứng, để cho đầ u pipet cha ̣m vào thành trong của bı̀nh, nhấ c ngón tay trỏ lên và cho dung dich ̣ chảy từ từ cho đế n hế t. Sau khi dung dich ̣ thôi không chảy nữa, đơ ̣i 2-3 giây rồ i mới nhấ c pipet ra. Ở đầ u pipet bao giờ cũng còn la ̣i mô ̣t chút dung dich, ̣ khi chia đô ̣ pipet, người ta đã không kể đế n thể tı́ch này, do đó không đươ ̣c thổ i để lấ y gio ̣t cuố i cùng đó, chı̉ làm đô ̣ng tác ga ̣t gio ̣t cuố i cùng. 2.1.3. Buret Buret đươ ̣c dùng để chuẩ n đô ̣ và để lấy những thể tıć h chın ́ h xác. Buret là mô ̣t ố ng thủy tinh đầ u dưới nhỏ hơn và có khóa. Ở thành ngoài do ̣c theo toàn bô ̣ chiề u dài của buret người ta khắ c những va ̣ch chia đế n 0,1 ml. Buret thường có khóa mài nhám hoặc khoá nhựa. Có thể rót mo ̣i dung dich ̣ vào buret trừ dung dich ̣ kiề m có nồ ng đô ̣ cao vı̀ dung dich ̣ kiề m sẽ ăn mòn khóa mài.

5

Cố đinh ̣ buret bằ ng ke ̣p, giữ cho thẳ ng đứng. Tráng buret 1-2 lần bằ ng vài mililit dung dich ̣ sẽ chứa. Dung dich ̣ phải ướt đề u bên trong buret, nế u dung dich ̣ đo ̣ng la ̣i từng vùng trên buret thı̀ buret không sa ̣ch, phải rửa la ̣i. Khi na ̣p dung dich ̣ vào buret, dung dich ̣ phải nằ m trên va ̣ch số 0 của buret. Sau đó mở khóa buret để dung dich ̣ chảy xuố ng chiế m đầ y bô ̣ phâ ̣n buret nằ m dưới khóa đế n đầ u tâ ̣n cùng của buret. Chú ý không để có bo ̣t khı́ ở phầ n chảy ra của buret. Chı̉ đươ ̣c đưa buret về va ̣ch 0 khi nào đầ u tâ ̣n cùng của buret không còn chứa bo ̣t khı.́ Lau khô cổ buret bằ ng giấ y lo ̣c. Khi làm viê ̣c xong phải rửa sa ̣ch buret bằ ng nước và ke ̣p nó vào giá, đâ ̣y bằ ng bông gòn. Khóa ngoài của buret phải đươ ̣c lấ y ra, bo ̣c khóa bằ ng mô ̣t lớp giấ y lo ̣c rồ i đă ̣t khóa vào buret. Buret phải sa ̣ch và khô. Kiể m tra khóa phải kı́n, trường hơ ̣p khóa buret bằ ng thủy tinh, phải thoa mô ̣t lớp vaselin cho trơn và kın ́ ; với khóa bằ ng nhựa, phải vă ̣n chă ̣t. Cách đo ̣c buret:

Đo ̣c buret khi nguồ n sáng đă ̣t phı́a sau người quan sát

Đo ̣c buret trên nề n trắ ng có va ̣ch đen, dung dich ̣ không màu

Đo ̣c buret ở các vi ̣trı́ khác nhau

Đo ̣c trên buret có va ̣ch màu

2.2. Du ̣ng cu ̣ thủy tinh thường 2.2.1. Becher (cố c có mỏ) Becher là du ̣ng cu ̣ thủy tinh dùng để chứa dung dich ̣ hoă ̣c để thực hiê ̣n các phản ứng với mô ̣t lươ ̣ng lớn hơn trong ố ng nghiê ̣m. Becher có nhiề u kı́ch cỡ khác nhau: 10, 50, 100, 150, 200, 250, 400, 500 ml; 1, 2, 5 lıt́ . Thường dùng nhấ t là các becher có thể tıć h từ 50-500 ml. Các becher có thể tıć h 0,5-5 lıt́ thường dùng để pha chế các dung dich ̣ thuố c thử trong phòng thı́ nghiê ̣m.

6

Phân loa ̣i: -Becher có va ̣ch thể tı́ch (độ chı́nh xác thấp) -Becher không va ̣ch -Becher có mỏ (dùng rót dung dich ̣ dễ dàng) -Becher không mỏ Becher không va ̣ch

Becher có va ̣ch lường thể tıć h

Pha ̣m vi sử du ̣ng: -Có thể dùng để chứa hay đun các dung dich ̣ dưới bế p cách thủy, đèn gas hay bế p điê ̣n. -Khi cầ n hòa tan nhanh có thể đă ̣t trên máy khuấ y từ hoặc trong bể siêu âm. Sau khi dùng xong rửa sa ̣ch với xà phòng, tráng nước cấ t, để khô hay sấ y ở 100 oC tới khô. 2.2.2. Bın ̀ h chiết (bın ̀ h lắ ng, bın ̀ h gạn) Bình chiết là du ̣ng cu ̣ thủy tinh dùng để tách mô ̣t hỗn hơ ̣p gồ m hai chấ t lỏng không đồ ng tan với nhau ra thành từng chấ t lỏng riêng biê ̣t. Có hai loa ̣i: bın ̀ h chiết hın ̀ h tru ̣ và bın ̀ h chiết hın ̀ h quả lê. Thể tı́ch: 60, 125, 250, 500 ml, 1-5 lı́t. Thường dùng nhấ t là các bın ̀ h chiết có thể tıć h 60-500 ml. Cách dùng: Cho hỗn hơ ̣p chấ t lỏng vào bı̀nh (đã khóa vòi), đâ ̣y nắ p kı́n. Giữ chă ̣t nắ p và lắ c đề u trong khoảng 1 phút, dừng la ̣i cho vòi hướng lên trên rồ i mở khóa xả hơi dung môi, sau đó khóa vòi la ̣i và lắ c tiế p. Lắ c như thế khoảng ba lầ n. Để yên cho tới khi tách thành hai lớp chấ t lỏng trong suố t. Mở nắ p, mở khóa cho lớp dưới chảy ra từ từ cho đế n gio ̣t cuố i cùng thı̀ khóa vòi la ̣i. Sau khi dùng xong, mở nắ p, tháo khóa và rửa sa ̣ch bı̀nh, nắ p, khóa bằ ng xà phòng, tráng nước cấ t, để khô hay sấ y ở 100 oC. 2.2.3. Ống nhỏ gio ̣t Là ố ng pipet thủy tinh hay nhựa mô ̣t đầ u có gắ n quả bóp cao su nhỏ để có thể hút hay đẩ y khı́ dễ dàng, được dùng để lấ y thể tı́ch nhỏ theo gio ̣t. Khi dùng tránh hút dung dich ̣ lên trên quả bóp cao su (vì sẽ làm hỏng quả bóp cao su và làm dung dich ̣ thuố c thử bi ̣nhiễm ta ̣p chất). Dùng xong rửa sa ̣ch với nước xà phòng, tráng nước cấ t, để khô tự nhiên. 7

2.2.4. Đũa khuấ y Đũa thủy tinh hai đầ u thẳ ng hay đươ ̣c ép de ̣p để dễ khuấ y trô ̣n. Dùng để khuấ y trô ̣n dung dich ̣ hay hướng dòng chảy vào phễu lo ̣c. Sau khi dùng xong, rửa sa ̣ch bằ ng xà phòng, tráng nước cấ t, để khô. 2.2.5. Phễu lo ̣c Dùng để lo ̣c tách chấ t không tan từ hỗn hơ ̣p với dung môi hay để rót chấ t lỏng vào bı̀nh chứa. Có nhiề u kı́ch thước khác nhau: 5, 7, 8, 10, 12, 15 cm,… Trong lòng phễu có thể có các rãnh lồ i lên dùng để lo ̣c những dung dich ̣ có đô ̣ nhớt cao (dung dich ̣ dầ u mỡ, …).

Cách rót dung dich ̣ vào phễu

Khi lo ̣c cầ n lót giấ y lo ̣c xế p nếp (thu dung dich) ̣ hoă ̣c lo ̣c không xế p (thu tủa) hay bông gòn. Cầ n đă ̣t phễu trên vòng gắ n vào giá đỡ hay đă ̣t trực tiế p trên bın ̀ h hứng.

Phễu

2.2.6. Bın ̀ h nón (bın ̀ h tam giác, erlen) Bın ̣ lươ ̣ng. Khi dùng chı̉ tráng bằ ng nước cấ t. Không tráng ̀ h nón dùng để chứa chấ t cầ n đinh bın ̣ cầ n đinh ̣ lươ ̣ng. ̀ h nón bằ ng dung dich

Bın ̀ h nón

Ống đong

Pipet khắ c đô ̣

8

2.2.7. Ống đong (ố ng lường) Ống đong dùng để đo các dung dich ̣ có thể tı́ch gầ n đúng, chı̉ dùng để pha dung dich ̣ thuố c thử. Trên ố ng đong người ta khắ c những va ̣ch từng ml đố i với ố ng lường nhỏ (loa ̣i 5 ml hoặc 10 ml), từng 5 ml hay 10 ml đố i với loa ̣i lớn. Sai số dao đô ̣ng từ 0,2-0,4 ml tùy thuô ̣c vào thể tı́ch ố ng đong vı̀ vâ ̣y nên cho ̣n loa ̣i có dung tı́ch gầ n với thể tı́ch dung dich ̣ muố n đo. Vı́ du ̣ để đo dung dich ̣ khoảng 10 ml chı̉ nên cho ̣n ố ng đong 10 ml hoặc 20 ml, không nên cho ̣n loa ̣i lớn 50 ml hay 100 ml. 2.2.8. Pipet khắ c đô ̣ Dùng để lấ y dung dich ̣ mà không cầ n sự chı́nh xác cao. Pipet có thể tı́ch 1, 2, 5, 10 ml. -Hút dung dich ̣ lên khỏi va ̣ch số 0 khoảng 1 cm. -Lau bên ngoài pipet bằ ng giấ y thấ m. -Điề u chın ̣ đế n va ̣ch số 0 (pipet phải để thẳ ng đứng). ̉ h dung dich -Chuyể n dung dich ̣ sang du ̣ng cu ̣ chứa bằ ng cách để dung dich ̣ chảy theo thành bın ̀ h chứa.

2.3. Du ̣ng cu ̣ không làm bằng thủy tinh -Ống nhỏ gio ̣t bằ ng nhựa (pipet Pasteur): dùng để hút dung dich ̣ để điề u chı̉nh đế n va ̣ch của bın ̣ mức hoă ̣c ố ng đong. ̀ h đinh -Quả bóp cao su, bı̀nh xiṭ nước (bình tia), phễu lo ̣c bằ ng nhựa, …

9

BÀI 1b. CÁCH RỬA VÀ HIỆU CHỈNH CÁC DỤNG CỤ THỦY TINH CHÍNH XÁC MỤC TIÊU HỌC TẬP -Biết cách rửa sạch các dụng cụ đo lường thể tích. -Hiệu chỉnh được các dụng cụ thủy tinh chính xác.

NỘI DUNG THỰC TẬP

1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1.1. Rửa sạch dụng cụ đo lường thể tích Muốn đo thể tích một cách chính xác, tất cả các dụng cụ đo lường thể tích đều phải thật sạch và không dính những vết chất béo. Vết chất béo dù rất nhỏ cũng sẽ làm các dung dịch nước bám thành giọt vào mặt trong của dụng cụ khiến cho không thể đọc thể tích chính xác. Thông thường dụng cụ được rửa với chất tẩy rửa (xà phòng), nếu cần thì dùng hỗn hợp sulfocromic (K2Cr2O7 và H2SO4 đặc). Nhờ tính oxy hóa mạnh, hỗn hợp sulfocromic sẽ rửa sạch hoàn toàn và nhanh chóng các vết chất béo. Chỉ nên dùng hỗn hợp sulfocromic để rửa các dụng cụ đo lường thể tích. Các dụng cụ khác như bình cầu, bình nón, becher,… thì chỉ cần rửa bằng xà phòng hoặc bột rửa.

1.2. Hiệu chỉnh dụng cụ thuỷ tinh chính xác Trong phép phân tích thể tích, các kết quả được xác định căn cứ trên sự đo lường chính xác thể tích. Khi cần một kết quả, người ta đọc thể tích được thể hiện trên các vạch chia độ ghi trên dụng cụ. Trừ những dụng cụ đắt tiền mà dung tích chính xác đã được xác thực bởi các cơ quan định chuẩn, các dụng cụ đo lường khác đều cần phải được xác định lại dung tích. Nguyên tắc xác định dung tích: Cân khối lượng nước cất chứa trong các dụng cụ cần hiệu chỉnh rồi quy ra thể tích chính xác (nhân với hệ số hiệu chỉnh theo nhiệt độ để biết được thể tích thật của dụng cụ đó ở nhiệt độ phòng thí nghiệm). Đối với một số dụng cụ thủy tinh có kích thước rất nhỏ hoặc có hình dáng lạ người ta thường dùng thủy ngân thay cho nước. Ở các khoảng nhiệt độ không quá lớn, nước tinh khiết giãn nở xấp xỉ 0,02% khi nhiệt độ tăng 10 oC. Điều này có ý nghĩa đối với việc hiệu chỉnh các dụng cụ thủy tinh chính xác và đối với các thuốc thử có nồng độ thay đổi theo nhiệt độ.

10

Bảng 1.1. Tỉ trọng của nước Nhiệt độ (oC)

Tỉ trọng (g/cm3)

10 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 35

0,9997026 0,9991026 0,9989460 0,9987779 0,9985986 0,9984082 0,9982071 0,9979955 0,9977735 0,9975415 0,9972995 0,9970479 0,9967867 0,9965162 0,9962365 0,9959478 0,9956502 0,9940349

Thể tích của 1 gam nước (cm3) Ở nhiệt độ Ở 20 oC thử nghiệm (= Ft) 1,0014 1,0015 1,0020 1,0020 1,0021 1,0021 1,0023 1,0023 1,0025 1,0025 1,0027 1,0027 1,0029 1,0029 1,0031 1,0031 1,0033 1,0033 1,0035 1,0035 1,0038 1,0038 1,0040 1,0040 1,0043 1,0042 1,0046 1,0045 1,0048 1,0047 1,0051 1,0050 1,0054 1,0053 -

Thủy tinh cũng giãn nở khi bị đun nóng. Ở nhiệt độ phòng, thủy tinh borosilicat giãn nở khoảng 0,001% khi nhiệt độ tăng 1 oC. Ví dụ một bình thủy tinh khi bị đun nóng lên 10 oC thì thể tích của nó sẽ tăng khoảng 10 × 0,001% = 0,01%. Trong thực tế, sự giãn nở này không đáng kể. Thủy tinh thường có sự giãn nở nhiều gấp 2-3 lần thủy tinh borosilicat.

2. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT 2.1. Dụng cụ -Buret 25 ml (1), bình định mức 100 ml (1), pipet chính xác 10 ml (1), pipet khắc độ 10 ml (1), becher 250 ml (2), becher 100 ml (1), becher 50 ml (1), lọ cân có nắp (1), pipet Pasteur (2, quả bóp cao su (2). -Cân phân tích, nhiệt kế, chai thuỷ tinh màu nâu.

2.2. Hoá chất Nước cất, kali dicromat, acid sulfuric đậm đặc.

11

3. THỰC HÀNH 3.1. RỬA SẠCH DỤNG CỤ ĐO LƯỜNG THỂ TÍCH 3.1.1. Điều chế hỗn hợp sulfocromic (cho một tiểu nhóm) Hòa tan khoảng 2 g kali dicromat đã được nghiền mịn vào khoảng 1 ml nước nóng. Làm nguội dưới vòi nước rồi thêm từ từ 15 ml acid sulfuric đậm đặc, khuấy đều. Làm nguội và đựng hỗn hợp trong chai thủy tinh màu. Không cần phải lọc để loại phần kali dicromat không tan hết nhưng khi dùng chỉ gạn lấy phần dịch trong ở phía trên. Dung dịch này có thể được dùng đi dùng lại nhiều lần. Khi màu đỏ của ion dicromat (Cr2O72) chuyển thành màu lục của ion cromic (Cr3+) thì dung dịch không dùng được nữa. Sau khi rửa bằng hỗn hợp sulfocromic, dụng cụ phải được rửa bằng nước máy nhiều lần rồi tráng lại bằng nước cất để tránh acid cromic bám trên bề mặt. Không dùng hỗn hợp sulfocromic để rửa cốc đo dùng trong đo quang. 3.1.2. Cách rửa dụng cụ đo lường thể tích với hỗn hợp sulfocromic a-Buret Nếu khóa buret là thủy tinh thì khi cần thiết có thể bôi lên khóa một lớp vaselin hoặc silicon với lượng vừa phải, nếu nhiều quá sẽ làm tắc buret. Cho hỗn hợp sulfocromic vào buret đã được gắn trên giá, mở khóa buret cho hỗn hợp chảy đến đầu ra rồi khóa buret lại. Ngâm khoảng 30 phút, nếu cần có thể ngâm qua đêm. Sau đó mở khóa buret để hỗn hợp chảy ra. Tráng buret nhiều lần bằng nước máy rồi bằng nước cất. Sau khi rửa sạch, buret sẽ không có những giọt nước nhỏ bám ở mặt trong. Để buret khô. b-Pipet Đặt pipet thẳng đứng trong ống đong 1 lít. Đổ hỗn hợp sulfocromic vào ống đong, ngâm trong 30 phút. Rửa pipet nhiều lần bằng nước máy rồi cuối cùng tráng bằng nước cất.

3.2. HIỆU CHỈNH DỤNG CỤ THỦY TINH CHÍNH XÁC 3.2.1. Hiệu chỉnh bình định mức Bình định mức phải hoàn toàn sạch và khô trước khi tiến hành hiệu chỉnh. Tiến hành: -Cân bình định mức (Pb g). Không chạm tay trần vào bình vì dấu vân tay có thể ảnh hưởng đến khối lượng bình. Đổ đầy nước cất đã loại CO2 (nước cất đun sôi để nguội) cho đến vạch quy định rồi cân lại bình (Pt g), lưu ý phần cổ bình phía trên mực nước phải khô.

12

-Tính hiệu Pn = Pt – Pb (g), đây chính là khối lượng nước đã chứa trong bình định mức ở nhiệt độ phòng thí nghiệm. -Tra bảng 1.1 để tìm yếu tố hiệu chỉnh Ft cho nhiệt độ của nước. Tính thể tích thực của bình định mức theo công thức: V = Pn × Ft. -So sánh thể tích thực vừa tính với thể tích ghi trên bình, tính dung sai. Dựa theo bảng 1.2 để xác định xem dung sai có nằm trong khoảng cho phép không. Bảng 1.2. Dung sai cho phép của các bình định mức loại B ở 20 oC Thể tích (ml) 5 10 25 50 100 200 Sai số cho phép (± ml) 0,025 0,025 0,04 0,06 0,10 0,15

250 0,15

500 0,25

1000 0,40

2000 0,60

3.2.2. Hiệu chỉnh buret Trước khi hiệu chỉnh, buret phải sạch. Khi nước chảy ra, trên thành buret không được còn nước đọng. Nếu nước đọng lại trên thành buret thì phải rửa sạch buret dưới vòi nước bằng xà phòng hoặc ngâm với hỗn hợp sulfocromic. Tiến hành: -Đổ đầy buret với nước cất đã loại CO2. Chỉnh mực nước về vạch 0 (tránh bọt khí). Lấy đi giọt nước thừa ở đầu buret bằng cách chạm đầu buret vào thành một becher. -Cân một lọ thủy tinh sạch, khô, có nút đậy (Pb g). Mở buret cho nước cất chảy từ vạch 0 đến vạch 5 ml (chờ 30 giây trước khi đọc mực nước) vào lọ, đậy chặt nút để tránh nước bay hơi. Cân lại bình (Pt g). -Tính khối lượng nước rồi tính thể tích thực (ml) của nước: V = (Pt  Pb) × Ft. -Lặp lại các bước trên với các lượng nước lấy từ vạch 0 đến 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml. Ví dụ: Nhiệt độ phòng thí nghiệm đang là 28 oC. Xác định dung sai của một buret ở các thể tích đọc và cho biết buret này có được phép sử dụng hay không. Cân bình đựng và lấy lần lượt các thể tích 5, 10, 15, 20, 25 ml. Kết quả tính toán được trình bày trong bảng 1.3. Tra bảng 1.1 ở cột 4 thấy thể tích của 1 g nước ở 20 oC là 1,0029 ml và ở 28 oC là 1,0047 ml. Bảng 1.3. Các số liệu khi hiệu chỉnh buret Vị trí đọc Thể tích Pt (g) trên buret đọc được (ml) 0 35,41 = Pb 5 5 40,38 10 10 45,38 15 15 50,33 20 20 55,30 25 25 60,31

13

Pn (g)

Thể tích thực (ml)

Dung sai ở thể tích đọc (ml)

4,97 9,97 14,92 19,80 24,90

4,99 10,02 14,99 19,98 25,02

-0,01 0,02 -0,01 -0,02 0,02

Bảng 1.4. Dung sai cho phép của các buret ở 20 oC Loại A Thể tích (ml) Phân độ (ml) Sai số thể tích (± ml)

5 0,01 0,01

10 0,02 0,02

25 0,1 0,03

Loại B 25 0,1 0,1

50 0,1 0,05

3.2.3. Hiệu chỉnh pipet và micropipet Pipet cần phải sạch và khô trước khi hiệu chỉnh. Tiến hành: -Cân một lọ sạch và khô, có nút đậy (Pb g) (cân chính xác đến 0,1 mg; không chạm tay trần vào lọ). -Dùng pipet lấy một lượng nước cất đã loại CO2 cho tới vạch quy định rồi dùng giấy thấm lau khô bên ngoài pipet. -Chuyển nước từ pipet vào lọ, đậy nút và cân lại lọ (Pt g). -Tính thể tích thực theo công thức: V = (Pt  Pb) × Ft. Ví dụ: Hiệu chỉnh một pipet 10 ml thu được kết quả như sau: t = 24 oC; Ft = 1,0038; Pb = 22,0391 g; Pt = 32,0021 g. Thể tích thực V = (32,0021 – 22,0391) × 1,0038 = 10,0009 ml. Sai số của pipet không được vượt quá các giới hạn sau đây: Bảng 1.5. Dung sai cho phép của các pipet chính xác ở 20 oC (loại A) Thể tích (ml) 0,5 1 2 5 10 20 Sai số cho phép (± ml) 0,005 0,007 0,01 0,015 0,02 0,03

25 0,03

50 0,05

100 0,08

200 0,1

Đối với micropipet, chênh lệch so với thể tích lý thuyết phải thấp hơn 0,1%.

4. CÂU HỎI 1-Nêu cách thức hiệu chỉnh các dụng cụ thủy tinh chính xác như bình định mức, buret và pipet chính xác. Giải thích công thức hiệu chỉnh các dụng cụ thủy tinh chính xác. 2-Khi pha dung dịch sulfocromic ta thấy hiện tượng gì? 3-Khi muốn pha loãng acid, cần cho acid vào nước hay cho nước vào acid? Tại sao?

14

BÀI 2a. CHUẨN ĐỘ ACID-BASE ĐỊNH LƯỢNG BASE YẾU BẰNG ACID MẠNH (ĐỊNH LƯỢNG NATRI HYDROCARBONAT) MỤC TIÊU HỌC TẬP -Trình bày được nguyên tắc định lượng một base yếu bằng một acid mạnh. -Nêu được cách chọn chất chỉ thị để xác định được điểm kết thúc chuẩn độ. -Định lượng được nguyên liệu NaHCO3.

NỘI DUNG THỰC TẬP

1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT NaHCO3 là một base yếu có thể định lượng bằng acid mạnh HCl theo phản ứng: NaHCO3 + HCl  NaCl + CO2 + H2O Ở điểm tương đương pH = 3,8. Khi dùng methyl da cam (helianthin) làm chỉ thị, một giọt HCl dư sẽ làm dung dịch chuyển màu từ vàng sang đỏ cam.

2. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT 2.1. Dụng cụ -Buret 25 ml (1), bình định mức 100 ml (2), pipet chính xác 10 ml (2), bình nón 100 ml (2), becher 250 ml (2), becher 100 ml (1), becher 50 ml (1), ống đong 100 ml (1), pipet Pasteur (2), đũa thuỷ tinh (2), quả bóp cao su (2). -Cân phân tích, giấy cân.

2.2. Hoá chất TT 1 2 3 4 5 6

Tên hoá chất Nước cất Natri tetraborat decahydrat Acid hydrocloric Natri hydrocarbonat Phenolphtalein Methyl da cam

Vai trò Dung môi Chất gốc Dung dịch chuẩn độ Mẫu thử Chỉ thị Chỉ thị

15

Nồng độ/ tinh khiết phân tích 1N 0,1% 0,1%

3. THỰC HÀNH 3.1. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ HCl 3.1.1. Pha dung dịch chuẩn độ HCl  0,1 N từ dung dịch HCl  1 N Cho 20 ml dung dịch HCl  1 N vào ống đong. Thêm nước cất đến vạch 100 ml, đổ vào becher. Dùng ống đong lấy tiếp 100 ml nước cất đổ vào becher trên rồi khuấy đều. Dung dịch thu được có nồng độ xấp xỉ 0,1 N và cần được xác định lại nồng độ bằng dung dịch gốc Na2B4O7 có nồng độ chính xác. 3.1.2. Pha dung dịch gốc Na2B4O7 có nồng độ chính xác 0,1 N Cân chính xác khoảng 1,9071 g Na2B2O7.10H2O đã nghiền mịn, cho vào becher rồi thêm 30 ml nước cất. Đun nóng nhẹ, khuấy đều cho tan hết rồi để nguội. Chuyển dung dịch trong becher vào bình định mức 100 ml. Tráng becher ba lần với nước cất, mỗi lần 10-20 ml và cho hết nước tráng vào bình định mức trên. Thêm nước cất đến vạch, đậy nút và lắc đều. Xác định hệ số hiệu chỉnh k và tính nồng độ dung dịch gốc vừa pha như sau: =

,

với m = khối lượng Na2B2O7.10H2O thực tế đã cân (g) (k cần có giá trị trong khoảng 0,9000-1,1000); Na2 B4 O7

=

× 0,1 N

3.1.3. Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ HCl -Buret: dung dịch HCl  0,1 N. -Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch gốc Na2B4O7 cho vào bình nón, thêm 2 giọt chỉ thị methyl da cam. Lắc đều rồi nhỏ HCl từ buret xuống từ từ đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu cam (có ánh hồng). Ghi lại thể tích HCl đã dùng. Tính nồng độ HCl theo công thức: HCl

=

Na2 B4 O7

×

Na2 B4 O7

HCl

3.2. ĐỊNH LƯỢNG NGUYÊN LIỆU NaHCO3 -Buret: dung dịch HCl có nồng độ đã xác định ở mục 3.1.3. -Bình nón: Cân chính xác khoảng 0,1000 g nguyên liệu rồi hoà tan trong 10 ml nước không có carbon dioxyd, thêm 2 giọt methyl da cam. Nhỏ dung dịch HCl từ buret xuống đến khi màu chuyển từ vàng sang đỏ cam. Ghi lại thể tích HCl đã dùng. Tính hàm lượng % NaHCO3 theo công thức sau: 16

% NaHCO =

× â

× 8,40 × 100 × 0,1 × 1000

với mcân là khối lượng nguyên liệu đã cân. (biết 1 ml dung dịch HCl 0,1 N tương đương 8,40 mg NaHCO3)

4. CÂU HỎI 1-Cho biết cơ chế đổi màu của các chỉ thị thường dùng trong phương pháp acid-base: methyl da cam, methyl đỏ, phenolphthalein. 2-Giải thích công thức tính kết quả ở mục 3.2.

17

BÀI 2b. CHUẨN ĐỘ ACID-BASE ĐỊNH LƯỢNG ACID YẾU BẰNG BASE MẠNH (ĐỊNH LƯỢNG ACID CITRIC) MỤC TIÊU HỌC TẬP -Trình bày được nguyên tắc định lượng một acid yếu bằng một base mạnh. -Nêu được cách chọn chất chỉ thị để xác định được điểm kết thúc chuẩn độ. -Định lượng được nguyên liệu acid citric.

NỘI DUNG THỰC TẬP

1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT Acid citric là một acid yếu có thể định lượng bằng base mạnh NaOH theo phản ứng: HO HOOC HOOC

HO

+ COOH

+

NaOOC

3NaOH

NaOOC

3H2O

COONa

Ở điểm tương đương pH > 7. Khi dùng phenolphtalein làm chỉ thị, một giọt NaOH dư sẽ làm dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng.

2. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT 2.1. Dụng cụ -Buret 25 ml (1), bình định mức 100 ml (2), pipet chính xác 10 ml (2), bình nón 100 ml (2), becher 250 ml (2), becher 100 ml (1), becher 50 ml (1), ống đong 100 ml (1), pipet Pasteur (2), đũa thuỷ tinh (2), quả bóp cao su (2). -Cân phân tích, giấy cân.

2.2. Hoá chất TT 1 2 3 4 5

Tên hoá chất Nước cất Acid oxalic dihydrat Natri hydroxid Acid citric Phenolphtalein

Vai trò Dung môi Chất gốc Dung dịch chuẩn độ Mẫu thử Chỉ thị

18

Nồng độ/ tinh khiết phân tích 1N 0,1%

3. THỰC HÀNH 3.1. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ NaOH 3.1.1. Pha dung dịch chuẩn độ NaOH  0,1 N từ dung dịch NaOH  1 N Cho 20 ml dung dịch NaOH  1 N vào ống đong. Thêm nước cất đến vạch 100 ml, đổ vào becher. Dùng ống đong lấy tiếp 100 ml nước cất đổ vào becher trên rồi khuấy đều. Dung dịch thu được có nồng độ xấp xỉ 0,1 N và cần được xác định lại nồng độ bằng dung dịch gốc H2C2O4 có nồng độ chính xác. 3.1.2. Pha dung dịch gốc H2C2O4 có nồng độ chính xác 0,1 N Cân chính xác khoảng 0,6304 g H2C2O4.2H2O cho vào bình định mức 100 ml. Thêm 30 ml nước cất vào bình định mức trên, lắc cho tan. Thêm nước cất đến vạch, đậy nút và lắc đều. Xác định hệ số hiệu chỉnh k và tính nồng độ dung dịch gốc H2C2O4 vừa pha. 3.1.3. Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ NaOH -Buret: dung dịch NaOH  0,1 N. -Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch gốc H2C2O4 cho vào bình nón, thêm 2 giọt phenolphtalein. Nhỏ dung dịch NaOH từ buret xuống đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt (bền trong 30 giây). Ghi lại thể tích NaOH đã dùng. Tính nồng độ NaOH theo công thức: NaOH

×

=

NaOH

3.2. ĐỊNH LƯỢNG NGUYÊN LIỆU ACID CITRIC -Buret: dung dịch NaOH có nồng độ đã xác định ở mục 3.1.3. -Bình nón: Cân chính xác khoảng 0,1000 g nguyên liệu rồi hoà tan trong 20 ml nước cất, thêm 2 giọt phenolphtalein. Nhỏ dung dịch NaOH từ buret xuống đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt (bền trong 30 giây). Ghi lại thể tích NaOH đã dùng. Tính hàm lượng % acid citric theo công thức sau: %C H O =

× â

× 6,403 × 100 × 0,1 × 1000

với mcân là khối lượng nguyên liệu đã cân. (biết 1 ml dung dịch NaOH 0,1 N tương đương 6,403 mg C6H8O7)

19

4. CÂU HỎI 1-Khi định lượng acid citric bằng NaOH, có thể thay phenolphtalein bằng methyl da cam được không? Tại sao? 2-Giải thích công thức tính kết quả ở mục 3.2.

20

BÀI 3. CHUẨN ĐỘ OXY HÓA – KHỬ PHƯƠNG PHÁP PERMANGANAT (ĐỊNH LƯỢNG MUỐI MOHR VÀ NƯỚC OXY GIÀ) MỤC TIÊU HỌC TẬP -Trình bày được nguyên tắc định lượng các chất khử bằng phương pháp permanganat. -Áp dụng được phương pháp permanganat để định lượng dung dịch muối Mohr và nước oxy già. Nhận biết được sự chuyển màu tại điểm kết thúc của phản ứng.

NỘI DUNG THỰC TẬP

1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1.1. Định lượng muối Mohr Muối Mohr có công thức (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O. Kali permanganat có thể oxy hóa FeSO4 trong dung dịch muối Mohr theo phản ứng: 2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 → 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O Trong đó: MnO4 + 5e + 8H+ → Mn2+ + 4H2O; Fe2+ → Fe3+ + 1e =

/5 = 31,6;

(

)

(

) .

=

/1 = 392,14

Khi dư một giọt dung dịch KMnO4, dung dịch từ không màu chuyển sang màu tím nhạt.

1.2. Định lượng nước oxy già (H2O2) H2O2 vừa có tính oxy hóa vừa có tính khử. Việc định lượng H2O2 bằng dung dịch KMnO4 dựa trên tính khử của H2O2: 5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → 5O2+ 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O trong đó MnO4 + 5e + 8H+ → Mn2+ + 4H2O; H2O2 → O2 + 2H+ + 2e. -Đương lượng gam của H2O2:

=

/2 = 17.

-Đương lượng thể tích của H2O2: số lít oxy giải phóng ra do phân hủy hoàn toàn 1 đương lượng gam (17 g) H2O2. Từ phương trình phản ứng 2H2O2 → 2H2O + O2 ta tính được đương lượng thể tích của H2O2 bằng 5,6 lít.

21

2. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT 2.1. Dụng cụ -Buret 25 ml (1), bình định mức 100 ml (1), pipet chính xác 5 ml (1), pipet chính xác 10 ml (2), pipet khắc độ 10 ml (2), bình nón 250 ml (1), bình nón 100 ml (1), becher 250 ml (2), becher 100 ml (1), becher 50 ml (1), ống đong 100 ml (1), pipet Pasteur (2), đũa thuỷ tinh (2), quả bóp cao su (2). -Cân phân tích, giấy cân, bếp điện.

2.2. Hoá chất TT 1 2 3 4 5 6

Tên hoá chất

Vai trò Dung môi Dung dịch chuẩn độ Chất gốc Môi trường Mẫu thử Mẫu thử

Nước cất Kali permanganat Acid oxalic dihydrat Acid sulfuric Muối Mohr Nước oxy già

Nồng độ/tinh khiết 1N phân tích 50%

3. TIẾN HÀNH 3.1. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ KMnO4 3.1.1. Pha dung dịch chuẩn độ KMnO4  0,1 N từ KMnO4  1 N Cho 15 ml dung dịch KMnO4  1 N vào ống đong. Thêm nước cất đến vạch 100 ml, đổ vào becher. Dùng ống đong lấy tiếp 50 ml nước cất đổ vào becher trên rồi khuấy đều. 3.1.2. Pha dung dịch gốc H2C2O4 có nồng độ chính xác 0,1 N Cân chính xác khoảng 0,6304 g H2C2O4.2H2O cho vào bình định mức 100 ml. Thêm 30 ml nước cất vào bình định mức trên, lắc cho tan. Thêm nước cất đến vạch, đậy nút và lắc đều. Xác định hệ số hiệu chỉnh k và tính nồng độ dung dịch gốc H2C2O4 vừa pha. 3.1.3. Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ KMnO4 -Buret: dung dịch KMnO4  0,1 N. -Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch gốc H2C2O4 cho vào bình nón, thêm 50 ml nước cất và 5 ml H2SO4 50%. Đun nóng đến khoảng 80 oC. Nhỏ từng giọt dung dịch KMnO4 từ buret xuống cho đến khi dung dịch có màu tím nhạt bền (bền trong 30 giây). Tính nồng độ KMnO4 theo công thức: ×

= 22

3.2. ĐỊNH LƯỢNG MUỐI MOHR -Buret: dung dịch KMnO4 có nồng độ đã xác định ở mục 3.1.3. -Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch muối Mohr cần định lượng cho vào bình nón, thêm 50 ml nước cất và 5 ml H2SO4 50%. Nhỏ từng giọt dung dịch KMnO4 từ buret xuống cho đến khi dung dịch chuyển sang tím nhạt. Tính hàm lượng (g/l) của muối Mohr theo công thức: g/l muối Mohr =

V

× V

×

ố

ố

3.3. ĐỊNH LƯỢNG NƯỚC OXY GIÀ -Buret: dung dịch KMnO4 có nồng độ đã xác định ở mục 3.1.3. -Bình nón: Hút chính xác 5 ml dung dịch nước oxy già cần định lượng cho vào bình nón, thêm 20 ml nước, thêm 2 ml H2SO4 50%. Nhỏ dung dịch KMnO4 từ buret xuống cho đến khi dung dịch có màu tím nhạt. Tính nồng độ đương lượng của dung dịch H2O2 và hàm lượng H2O2 theo thể tích oxy theo các công thức sau: ×

=

lít O = 5,6 ×

4. CÂU HỎI 1-Nêu nguyên tắc định lượng muối Mohr và nước oxy già bằng phương pháp permanganat. 2-Tại sao phương pháp permanganat được gọi là phương pháp tự chỉ thị? 3-Tại sao phải đun nóng dung dịch acid oxalic trong mục 3.1.3? Vai trò của ion Mn2+ trong quá trình chuẩn độ này là gì? 4-Cho một số ví dụ định lượng bằng phương pháp permanganat.

23

BÀI 4. CHUẨN ĐỘ OXY HOÁ KHỬ PHƯƠNG PHÁP IOD (ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C) MỤC TIÊU HỌC TẬP -Trình bày được nguyên tắc của phương pháp định lượng bằng iod. -Áp dụng phương pháp iod để định lượng vitamin C. Nhận biết được sự chuyển màu tại điểm kết thúc phản ứng.

NỘI DUNG THỰC TẬP

1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT Iod có thể oxy hoá vitamin C (acid ascorbic) theo phản ứng: HO

H

HO O

HO

HO

O

+ I2

O

O

HO

+ 2I- + 2H + O

OH

acid ascorbic

H

O

acid dehydroascorbic

Định lượng trực tiếp vitamin C bằng dung dịch chuẩn độ iod. Khi kết thúc chuẩn độ, một giọt iod dư sẽ làm dung dịch chuyển từ không màu sang màu vàng nhạt. Nếu thêm hồ tinh bột thì khi kết thúc chuẩn độ, dung dịch chuyển từ không màu sang xanh tím.

2. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT 2.1. Dụng cụ -Buret 25 ml (1), bình định mức 100 ml (1), pipet chính xác 10 ml (2), pipet khắc độ 10 ml (2), bình nón nút mài 250 ml (2), bình nón 100 ml (1), becher 250 ml (2), becher 100 ml (1), becher 50 ml (1), ống đong 100 ml (1), pipet Pasteur (2), đũa thuỷ tinh (2), quả bóp cao su (2). -Cân phân tích, giấy cân.

2.2. Hoá chất TT 1 2 3 4 5 6 7 8

Tên hoá chất Nước cất Kali iodat Natri thiosulfat Iod Vitamin C Kali iodid Acid sulfuric Hồ tinh bột

Môi trường Dung môi Chất gốc Dung dịch chuẩn độ Dung dịch chuẩn độ Mẫu thử Chất tạo phản ứng với KIO3 Môi trường Chỉ thị

24

Nồng độ/ tinh khiết phân tích 1N 1N 10% 1M 1%

3. TIẾN HÀNH 3.1. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ Na2S2O3 3.1.1. Pha dung dịch chuẩn độ Na2S2O3  0,1 N từ dung dịch Na2S2O3  1 N Cho 20 ml dung dịch Na2S2O3  1 N vào ống đong. Thêm nước cất đến vạch 100 ml, đổ vào becher. Dùng ống đong lấy tiếp 100 ml nước cất đổ vào becher trên rồi khuấy đều. Dung dịch thu được có nồng độ xấp xỉ 0,1 N và cần được xác định lại nồng độ bằng dung dịch gốc KIO3 có nồng độ chính xác. 3.1.2. Pha dung dịch gốc KIO3 0,1 N Cân chính xác khoảng 0,3567 g KIO3, hoà tan trong bình định mức 100 ml. Thêm nước cất đến vạch, đậy nút, lắc đều. Tính hệ số hiệu chỉnh k và nồng độ dung dịch gốc vừa pha. 3.1.3. Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ Na2S2O3 -Buret: dung dịch Na2S2O3 0,1 N. -Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch gốc KIO3 cho vào bình nón nút mài. Thêm 10 ml dung dịch KI 10% và 1 ml dung dịch H2SO4 đậm đặc, lắc đều. Nhỏ dung dịch Na2S2O3 từ buret xuống bình nón đến khi dung dịch chuyển màu từ nâu sang vàng nhạt thì thêm 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột rồi nhỏ tiếp dung dịch Na2S2O3 đến khi dung dịch mất màu. Ghi thể tích dung dịch Na2S2O3 đã dùng. Tính nồng độ Na2S2O3 theo công thức: =

×

3.2. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ IOD 3.2.1. Pha dung dịch chuẩn độ I2  0,1 N từ dung dịch I2  1 N Cho 10 ml dung dịch I2  1 N vào ống đong. Thêm nước cất đến vạch 100 ml, đổ vào bình nón nút mài, lắc đều. Dung dịch thu được có nồng độ xấp xỉ 0,1 N và cần được xác định lại nồng độ bằng dung dịch Na2S2O3 đã biết nồng độ. 3.2.2. Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ iod -Buret: dung dịch Na2S2O3 đã xác định nồng độ ở mục 3.1.3. -Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch I2  0,1 N cho vào bình nón nút mài. Nhỏ dung dịch Na2S2O3 từ buret xuống bình nón đến khi dung dịch có màu vàng nhạt thì thêm 2 giọt chỉ thị hồ tinh bột rồi nhỏ tiếp dung dịch Na2S2O3 đến khi dung dịch mất màu. Ghi thể tích dung dịch Na2S2O3 đã sử dụng. 25

Tính nồng độ I2 theo công thức: ×

=

3.3. ĐỊNH LƯỢNG NGUYÊN LIỆU VITAMIN C -Buret: dung dịch I2 đã xác định nồng độ ở mục 3.2.2. -Bình nón: Cân chính xác khoảng 0,0800 g nguyên liệu rồi hoà tan trong một hỗn hợp gồm 80 ml nước không có carbon dioxyd và 10 ml dung dịch H2SO4 1 M. Thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột. Nhỏ từ từ iod xuống cho tới khi xuất hiện màu xanh tím bền vững. Ghi thể tích dung dịch iod đã dùng. Tính hàm lượng phần trăm vitamin C trong nguyên liệu theo công thức: % vitamin C =

8,806 × × × 100 â × 0,1 × 1000

với mcân (g) là khối lượng nguyên liệu đã cân. (biết 1 ml dung dịch iod 0,1 N tương đương với 8,806 mg C6H8O6)

4. CÂU HỎI 1-Nêu nguyên tắc định lượng iod bằng natri thiosulfat. 2-Cần lưu ý gì khi bảo quản dung dịch chuẩn độ iod? 3-Tại sao khi xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ natri thiosulfat phải cho chỉ thị hồ tinh bột vào bình nón khi dung dịch có màu vàng nhạt? 4-Nêu nguyên tắc định lượng vitamin C bằng phương pháp iod. 5-Tại sao áp dụng kĩ thuật định lượng trực tiếp để định lượng vitamin C? Cần lưu ý gì về pH của môi trường định lượng? 6-Giải thích công thức tính kết quả ở mục 3.3.

26

BÀI 5. CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA PHƯƠNG PHÁP MOHR VÀ VOLHARD (ĐỊNH LƯỢNG NATRI CLORID) MỤC TIÊU HỌC TẬP -Trình bày được nguyên tắc của các phương pháp Mohr và Volhard. -Áp dụng phương pháp bạc để định lượng NaCl. Nhận biết được điểm kết thúc chuẩn độ.

NỘI DUNG THỰC TẬP

1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1.1. Định lượng AgNO3 (phương pháp Mohr) Có thể xác định nồng độ AgNO3 bằng cách dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn độ dung dịch NaCl chuẩn. AgNO3 + NaCl  AgCl + NaNO3 Chỉ thị được sử dụng là kali cromat (K2CrO4). Tại điểm kết thúc, một giọt AgNO3 dư sẽ tạo tủa đỏ gạch với K2CrO4. 2AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4 (đỏ gạch) + 2KNO3

1.2. Định lượng NaCl (phương pháp Volhard) Dùng một lượng dư AgNO3 trong môi trường acid để kết tủa hoàn toàn NaCl. Định lượng phần AgNO3 còn lại bằng muối sulfocyanid (KSCN hoặc NH4SCN) theo phản ứng: AgNO3 + NaCl  AgCl (trắng) + NaNO3 AgNO3 (dư) + SCN  AgSCN (trắng) + NO3 Chỉ thị được dùng là phèn sắt amoni (trong thành phần có Fe3+). Tại điểm kết thúc, một giọt SCN dư sẽ tạo với chỉ thị một phức chất màu đỏ: 3SCN + Fe3+  Fe(SCN)3 (đỏ)

2. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT 2.1. Dụng cụ -Buret 25 ml (1), bình định mức 100 ml (1), pipet chính xác 10 ml (2), pipet khắc độ 10 ml (2), bình nón 100 ml (2), becher 250 ml (2), becher 100 ml (1), becher 50 ml (1), ống đong 100 ml (1), pipet Pasteur (2), đũa thuỷ tinh (2), quả bóp cao su (2). -Cân phân tích, giấy cân. 27

2.2. Hoá chất TT 1 2 3 4 5 7 8 9

Tên hoá chất

Môi trường Dung môi Chất gốc Dung dịch chuẩn độ Dung dịch chuẩn độ Mẫu thử Chỉ thị Chỉ thị Môi trường

Nước cất Kali clorid Bạc nitrat Kali sulfocyanid Natri clorid Kali cromat Phèn sắt amoni Acid nitric

Nồng độ/ tinh khiết phân tích 1N 1N 5% 20% 2N

3. TIẾN HÀNH 3.1. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ AgNO3 3.1.1. Pha dung dịch chuẩn độ AgNO3  0,1 N từ dung dịch AgNO3  1 N Cho 20 ml dung dịch AgNO3  1 N vào ống đong. Thêm nước cất đến vạch 100 ml, đổ vào becher. Dùng ống đong lấy thêm 100 ml nước cất cho vào becher trên rồi khuấy đều. 3.1.2. Pha dung dịch gốc KCl 0,1 N Cân chính xác khoảng 0,7460 g KCl cho vào bình định mức 100 ml. Thêm 50 ml nước cất, lắc cho tan hết rồi thêm nước cất đến vạch, đậy nút, lắc đều. Tính hệ số hiệu chỉnh k và nồng độ dung dịch gốc vừa pha. 3.1.3. Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ AgNO3 -Buret: dung dịch AgNO3  0,1 N. -Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch gốc KCl, thêm 50 ml nước cất và 3 giọt chỉ thị K2CrO4. Nhỏ dung dịch AgNO3 từ buret xuống đến khi dung dịch chuyển màu từ vàng sang hồng nâu nhạt và có tủa đỏ gạch xuất hiện (chú ý quan sát tủa). Ghi thể tích dung dịch AgNO3 đã dùng. Tính nồng độ dung dịch AgNO3 theo công thức: =

×

3.2. ĐỊNH LƯỢNG NaCl 3.2.1. Pha dung dịch chuẩn độ SCN  0,1 N từ dung dịch SCN  1 N Lấy 10 ml dung dịch SCN  1 N cho vào ống đong. Thêm nước cất đến vạch 100 ml, đổ vào becher rồi khuấy đều. 28

3.2.2. Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ SCN -Buret: dung dịch SCN  0,1 N. -Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch AgNO3 (đã xác định nồng độ ở mục 3.1.3) cho vào bình nón. Thêm 2 ml HNO3 đậm đặc và 5 giọt phèn sắt amoni. Nhỏ SCN từ buret xuống đến khi dung dịch có màu hồng nhạt (để tủa lắng xuống rồi quan sát màu của phần dịch trong). Ghi thể tích SCN đã dùng. Tính nồng độ dung dịch SCN theo công thức: ×

= 3.2.3. Định lượng NaCl

-Buret: dung dịch SCN đã xác định nồng độ ở mục 3.2.2. -Bình nón: Cân chính xác khoảng 0,0800 g chế phẩm cho vào bình nón. Thêm 60 ml nước cất, 5 ml HNO3 2 N, 5 giọt phèn sắt amoni và chính xác 20 ml (lấy bằng buret) dung dịch AgNO3 có nồng độ đã xác định ở mục 3.1.3. Nhỏ dung dịch SCN từ buret xuống đến khi dung dịch có màu hồng nhạt. Ghi thể tích SCN đã dùng. Tính hàm lượng % của NaCl theo công thức: % NaCl =

×

− â

× × 5,844 × 100 × 0,1 × 1000

với mcân là khối lượng chế phẩm đã cân. (biết 1 ml dung dịch AgNO3 0,1 N tương đương với 5,844 mg NaCl)

4. CÂU HỎI 1-Trình bày nguyên tắc của phương pháp Mohr và phương pháp Volhard. Nêu vài ứng dụng của phương pháp này trong DĐVN IV. 2-Trình bày các bước tiến hành chuẩn độ bằng phương pháp Mohr và phương pháp Volhard. 3-Giải thích công thức tính kết quả ở mục 3.2.3.

29

BÀI 6. CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON (ĐỊNH LƯỢNG CALCI CLORID VÀ KẼM SULFAT) MỤC TIÊU HỌC TẬP -Trình bày được nguyên tắc của phương pháp chuẩn độ complexon. -Áp dụng được phương pháp complexon để định lượng Ca2+ và Zn2+. Biết cách chọn chỉ thị và nhận biết được điểm kết thúc chuẩn độ.

NỘI DUNG THỰC TẬP

1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1.1. Định lượng Ca2+ với chỉ thị murexid Trong nước, ở pH 9-11, murexid tự do có màu tím còn khi kết hợp với Ca2+ thì tạo phức có màu đỏ. Khi định lượng bằng complexon III (dinatri EDTA), complexon III sẽ tạo phức với Ca2+ và giải phóng murexid dạng tự do. Vì thế dung dịch chuyển màu từ đỏ sang tím tại điểm kết thúc.

1.2. Định lượng Ca2+ với chỉ thị calcon Trong môi trường kiềm mạnh, chỉ thị calcon sẽ tạo phức với ion Ca2+ làm dung dịch có màu tím. Khi chuẩn độ bằng complexon III, một giọt complexon thừa sẽ làm dung dịch có màu xanh dương (màu của chỉ thị tự do).

1.3. Định lượng Zn2+ với chỉ thị đen eriocrom T (NET) Trong môi trường đệm pH 10, chỉ thị NET sẽ tạo phức với ion Zn2+ làm dung dịch có màu đỏ nho. Khi chuẩn độ bằng complexon III, một giọt complexon thừa sẽ làm dung dịch có màu xanh dương (màu của chỉ thị tự do).

2. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT 2.1. Dụng cụ -Buret 25 ml (1), bình định mức 100 ml (1), pipet chính xác 10 ml (2), pipet khắc độ 10 ml (2), bình nón 250 ml (2), becher 250 ml (2), becher 100 ml (1), becher 50 ml (1), ống đong 100 ml (1), pipet Pasteur (2), đũa thuỷ tinh (2), quả bóp cao su (2). -Cân phân tích, giấy cân.

30

2.2. Hoá chất TT 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Tên hoá chất Nước cất Calci carbonat Complexon III Thuốc tiêm calci clorid Thuốc nhỏ mắt kẽm sulfat Acid clohydric đậm đặc Natri hydroxid Natri hydroxid Đệm amoniac pH 10 Murexid Calcon Đen eriocrom T

Môi trường Dung môi Chất gốc Dung dịch chuẩn độ Mẫu thử Mẫu thử Môi trường Môi trường Môi trường Môi trường Chỉ thị Chỉ thị Chỉ thị

Thông số Tinh khiết phân tích 0,25 M

37% (kl/kl) 2M 10 M 1% 1% 1%

3. THỰC HÀNH 3.1. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ COMPLEXON III 3.1.1. Pha dung dịch chuẩn độ complexon III  0,1 M từ dung dịch complexon III  0,25 M Lấy 40 ml dung dịch complexon III  0,25 M cho vào ống đong. Thêm nước cất đến vạch 100 ml, đổ vào becher rồi khuấy đều. 3.1.2. Pha dung dịch gốc CaCl2 0,1 M Cân chính xác khoảng 1 g CaCO3, cho vào becher 100 ml. Cho từ từ vài giọt HCl đậm đặc đến khi CaCO3 tan hoàn toàn (thực hiện trong tủ hút). Chuyển vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến vạch, đậy nút, lắc đều. Tính hệ số hiệu chỉnh k và tính nồng độ dung dịch gốc vừa pha. 3.1.3. Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ complexon III -Buret: dung dịch complexon III  0,1 M. -Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch gốc CaCl2 cho vào bình nón. Thêm 90 ml nước cất, 10 ml NaOH 2 M và một ít chỉ thị murexid. Nhỏ từ từ dung dịch complexon III từ buret xuống đến khi màu chuyển từ đỏ sang tím. Ghi thể tích dung dịch complexon III đã dùng. Nồng độ dung dịch complexon III được tính theo công thức: =

×

3.2. ĐỊNH LƯỢNG THUỐC TIÊM CALCI CLORID -Buret: dung dịch complexon III đã xác định nồng độ ở mục 3.1.3. 31

-Bình nón: Lấy chính xác một thể tích chế phẩm tương đương với khoảng 0,15 g calci clorid (sinh viên hút chính xác 10 ml), pha loãng với nước thành 150 ml. Thêm 3 ml dung dịch NaOH 10 M, 15 mg hỗn hợp calcon làm chỉ thị. Chuẩn độ bằng dung dịch complexon III đến khi màu của dung dịch chuyển từ tím sang xanh hoàn toàn. Hàm lượng g/l của CaCl2.2H2O trong thuốc tiêm được tính theo công thức: 14,7 × 1000 0,1 × ế ẩ × 1000 (biết 1 ml dung dịch complexon III 0,1 M tương đương với 14,7 mg CaCl2.2H2O) g/l CaCl . 2H O =

×

×

3.3. ĐỊNH LƯỢNG THUỐC NHỎ MẮT KẼM SULFAT -Buret: dung dịch complexon III đã xác định nồng độ ở mục 3.1.3. -Bình nón: Lấy chính xác một thể tích thuốc nhỏ mắt chứa khoảng 0,25 g ZnSO4 (sinh viên hút chính xác 10 ml), thêm 50 ml nước và 10 ml dung dịch đệm amoniac pH 10, dùng hỗn hợp NET làm chỉ thị. Nhỏ từ từ dung dịch complexon III từ buret xuống đến khi màu chuyển từ tím đỏ sang xanh dương. Ghi thể tích dung dịch complexon III đã dùng. Hàm lượng g/l của ZnSO4.7H2O được tính theo công thức: ×

g/l ZnSO . 7H O =

× 28,75 0,1 × ế ẩ (biết 1 ml dung dịch complexon III 0,1 M tương đương vớI 28,75 mg ZnSO4.7H2O)

4. CÂU HỎI 1-Cho biết cơ chế chuyển màu của các chỉ thị murexid, calcon và đen eriocrom T. 2-Nêu nguyên tắc định lượng Zn2+ bằng phương pháp complexon. 3-Tại sao khi định lượng Ca2+ bằng phương pháp complexon với chỉ thị calcon phải thêm NaOH 10 M? Có thể thay NaOH 10 M bằng dung dịch đệm amoniac pH 10 được không? 4-Giải thích các công thức tính kết quả ở mục 3.2 và 3.3. 5-Điểm khác biệt trong các phương pháp tạo phức khi sử dụng chỉ thị khác nhau là gì?

32